[发明专利]粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用由拜耳法而得的氢氧化铝制造的α氧化铝粉体，特别涉及低碱且具有能够在树脂或橡胶中充分填充的优良粘度特性的低碱α氧化铝粉体及其制造方法。

背景技术

氧化铝一直以来作为向各种树脂中填充的填料广泛使用，作为其主要用途之一，有作为兼具电绝缘性和化学稳定性的散热填料的用途，例如，以散热片、光学拾取部件、散热脂膏、电路基板的封装剂、具有散热性的胶带和粘接剂、各种注塑成型品、电动机和IC的密封材料、铜箔层压基板等为代表，在各种领域中具有广泛的用途。

将氧化铝作为树脂填充用的散热填料使用时，为充分实现该目的，不仅要求氧化钠(Na₂O)成分少，而且要求以尽可能高的掺入比例向树脂或橡胶中填充氧化铝来实现高热传导性。但是，通常如果树脂或橡胶中的填充率变高，则所得的氧化铝填充树脂组合物的粘度(树脂填充时的粘度)变高，流动性变差而使成形加工性降低，另外在用于散热片等用途时，不仅其硬度上升、柔性不足而无法顺应被覆盖物的凹凸，而且难以排气，会产生空隙。进一步，会产生氧化铝的填充量无法提高而无法得到目标热传导率等的问题。

于是，为了解决这种一直以来的热传导性和成形加工性的问题，提出了几种方法。

例如，专利文献1中提出，调制实质上无切割边缘(断面)且粒度不同的三种α氧化铝A、B和C，将这三种α氧化铝A、B和C以规定的比例掺混形成混合粉末，将该混合粉末添加于树脂或橡胶中形成成形用树脂或橡胶组合物。但是，该专利文献1记载的方法中存在以下问题：必需调制粒度不同的三种α氧化铝A、B和C并将它们以规定的比例掺混而调制成混合粉末，而且为了消除这三种粒径不同的氧化铝的切割边缘需要进行加工，导致制造工序增加，另外，制造设备、品质管理等变得繁杂而导致制造成本上升。另外，虽然以往使用将粒度分布变宽来充分填充的方法，但是这种方法中存在以下问题：因微粒子的存在而导致分散性变差，另外，与填充等量的具有窄粒度分布的填料的情况相比，由于组合物的热传导率变低，因此为了发挥性能需要更加充分的填充，导致组合物的质量增加。

另外，专利文献2提出了以下方法：将由拜耳法以外的方法而得的铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、过渡型氧化铝等形成并且经烧成可衍生为α氧化铝的α氧化铝前体与以个数基准计的中心粒径在40nm以下且粒径超过100nm的粒子的比例在1％以下的晶种粒子的混合物在氯化氢含量为1～20容量％的气氛中进行烧成，制造可用作添加于树脂的填料的多面体形状且细微的α氧化铝粒子。但是，该专利文献2记载的方法中，需要将由拜耳法以外的方法而得的α氧化铝前体与特定的晶种粒子共同在含有氯化氢的气氛中进行烧成，因此需要预先调制微小的晶种粒子，另外，该操作耗时耗力，在工业上和成本上不现实，而且所得的氧化铝粒子为纳米尺寸，不适合用作散热填料。

进一步，专利文献3中提出了以下方法：向氢氧化铝和过渡型氧化铝等氧化铝原料中添加以氟原子计为0.02～0.3重量％的氟化物类矿化剂和0.5～10重量％的平均粒径在1μm以下的α氧化铝粉末，将所得混合物填充于熟料质容器内并以1500℃以下的温度进行烧成，然后碎解来制造低碱α氧化铝。但是，该专利文献3记载的方法中，虽然能得到陶瓷用途的低碱氧化铝，但是无法得到能够充分满足在粘度特性等填料特性最受重视的散热填料等填料用途中使用的性能。

此外，专利文献4中提出了以下方法：在氢氧化铝中添加除氟化物以外的卤化物，在氧化铝致密质方形坩埚(日文：サヤ)或堇青石致密方形坩埚构成的密闭容器中将所得混合物烧成，然后碎解，从而制造以α相为主相的氧化铝。但是，该专利文献4记载的方法中，使用BET比表面积为3～20m²/g的氢氧化铝微粒作为烧成原料，不仅受限于烧成方法等，而且在方形坩埚(容器)中的填充量也无法提高，生产效率显著降低，另外烧成后的操作性也降低。

另外，专利文献5提出了以下方法：将含有氧化铝、氧化铝水合物、氯化铵和氯化铵以外的卤化物、以及硼化合物的组合物在烧成容器内加热处理，然后用气流式粉碎机进行碎解，制造由大致圆形的粒子形成的氧化铝。但是，该专利文献5记载的方法中，由于是将氧化铝与氧化铝水合物的混合物烧成，因此需要实施氧化铝和氧化铝水合物的混合工序等而使制造工序变得复杂，另外，对粉碎后的氧化铝进行重烧也会产生额外的成本，不适合量产化。进一步，在填充量相同的情况下，大致圆形的粒子与形状不规整的粒子相比，存在粒子间的接触点减少、组合物的热传导率降低的问题。