[发明专利]制备硅酸锂-玻璃坯件和硅酸锂-玻璃陶瓷坯件的方法

说明书

本发明涉及用于制备硅酸锂‑玻璃坯件的方法，该硅酸锂‑玻璃坯件的原始组成含有至少8重量%的选自ZrO₂、HfO₂或其混合物的稳定剂，该方法包括下列方法步骤：‑混合含有粉末状的稳定剂的原料，其中该粉末的粒度d₅₀=x，且0.3µm≤x≤1.5µm，‑在容器中于温度T_AU下熔融该原料，并在该容器中保持熔体一段时间t_H，‑将经均化的熔体装入模具中，其中从该容器的排出温度T_AB为T_AU≥T_AB，其中该模具的充填和该模具中的熔体的成型以冷却速率A进行。

本发明涉及用于制备硅酸锂-玻璃坯件的方法，该硅酸锂-玻璃坯件的组成含有至少8重量%，优选9-20重量%的选自ZrO₂、HfO₂或其混合物的稳定剂。本发明也涉及用于制备硅酸锂-玻璃陶瓷坯件的方法和该硅酸锂-玻璃陶瓷坯件的用途。本发明还涉及该硅酸锂-玻璃陶瓷坯件的用途以及牙科产品。

由硅酸锂-玻璃陶瓷制成的坯件由于其强度和生物相容性在牙齿技术领域已证明是适用的。在此其优点在于，当硅酸锂-坯件含有偏硅酸锂作为主结晶相时，可毫无问题地进行机加工，而不出现严重的工具磨损。如果然后进行热处理，其中产品转化成二硅酸锂-玻璃陶瓷，那么产生高的强度。还产生优良的光学特性和优良的化字稳定性。相应的方法可参阅DE 19750794 A1或DE 10336913 B4。

已表明，当在碳酸锂、石英、氧化铝等形式的起始原料，即常见的原始组分中添加至少一种选自氧化锆、氧化铪或其混合物，特别是氧化锆的稳定剂时，强度增高并可实现优良的半透明性。在此，原始混合物中的稳定剂的重量含量可为最多20 %。对此例如参阅DE102009060274 A1或WO 2012/175450 A1、WO 2012/175615 A1、WO 2013/053865 A2或EP2662342 A1。

但实践中还存在如下问题，即在最终结晶后，特别是当二硅酸锂在硅酸锂-玻璃中作为主结晶相存在时，该稳定剂，特别是氧化锆发生重结晶，虽然其之前曾完全溶解在该硅酸锂的玻璃相中。

本发明的目的尤其在于提供用于制备硅酸锂-玻璃坯件的方法，该方法确保该稳定剂在随后的热处理中，特别是当二硅酸锂应作为主结晶相存在时也不发生重结晶。

根据另一方面，应确保该待装入的熔体可以以工业和可再现的规模成型成为特别是牙科产品如压制粒料，或借助于CAD/CAM方法成型成为待加工的块料。应防止在充填模具时发生模具内部的熔体的所谓的“溢出”，以致不可实现该凝固成型体的所希望的平滑且水平延伸的表面。

为了实现一个和多个方法，本发明提供用于制备硅酸锂-玻璃坯件的方法，该硅酸锂-玻璃坯件含有至少8重量%，优选9-20重量%的选自ZrO₂、HfO₂或其混合物的稳定剂，该方法包括下列方法步骤：

- 混合含有粉末状的稳定剂的原料，其中该粉末的粒度d₅₀ = x，且0.3 µm ≤ x≤ 1.5 µm，

- 在容器中于温度T_AU下熔融该原料，并在该容器中保持熔体一段时间t_H，

- 将经均化的熔体装入模具中，其中从该容器的排出温度T_AB为T_AU ≥ T_AB，其中该模具的充填和该模具中的熔体的成型以冷却速率A进行。

但本发明的特征还在于用于制备硅酸锂-玻璃坯件的方法，该硅酸锂-玻璃坯件的组成含有至少8重量%，优选9-20重量%的选自ZrO₂、HfO₂或其混合物的稳定剂，该方法包括下列方法步骤：

- 混合含有粉末状的稳定剂的原料，其中该粉末的粒度d₅₀ = x，且0.3 µm ≤ x≤ 1.5 µm，