[发明专利]碳被覆硅材料的制造方法

说明书

本发明提供比以往的硅材料更理想的硅材料及其制造方法。一种碳被覆硅材料的制造方法，其特征在于，包括如下工序：层状硅化合物制造工序，使CaSi₂与酸反应而制成层状硅化合物；硅材料制造工序，将上述层状硅化合物在300℃以上加热而制成硅材料；被覆工序，用碳被覆上述硅材料；清洗工序，用相对介电常数5以上的溶剂清洗上述硅材料或经过上述被覆工序的硅材料。

技术领域

本发明涉及一种碳被覆硅材料的制造方法。

背景技术

已知硅材料作为半导体、太阳能电池、二次电池等的构成元件而使用，因此，与硅材料有关的研究正在积极地进行。

例如，专利文献1中记载了一种利用热CVD将氧化硅用碳被覆而成的硅复合体，记载了一种具备该硅复合体作为负极活性物质的锂离子二次电池。

另外，本发明人等在专利文献2中报告了合成使CaSi₂与酸反应而除去了Ca的层状硅化合物，制造在300℃以上加热该层状硅化合物而脱去了氢的硅材料，以及具备该硅材料作为活性物质的锂离子二次电池。

此外，本发明人等在专利文献3中报告了合成使CaSi₂与酸反应而除去了Ca的层状硅化合物，制造在300℃以上加热该层状硅化合物而脱去了氢的硅材料，进而制造用碳被覆该硅材料的碳-硅复合体，以及具备该复合体作为活性物质的锂离子二次电池。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3952180号公报

专利文献2：国际公开第2014/080608号

专利文献3：日本特愿2014-037833号

发明内容

如上所述，各种硅材料已被充分研究。而且，从产业界考虑，要求更理想的硅材料及其制造方法。

本发明是鉴于上述情况而进行的，目的在于提供比以往的硅材料更理想的硅材料及其制造方法。

本发明人在深入研究过程中，尝试了用极性溶剂对专利文献3报告中的碳被覆硅材料进行清洗，结果意外地发现使用了清洗后的碳被覆硅材料的锂离子二次电池明显理想地保持容量。然后，本发明人基于上述发现完成了本发明。

即，本发明的碳被覆硅材料的制造方法的特征在于，包括如下工序：

层状硅化合物制造工序，使CaSi₂与酸反应而制成层状硅化合物；

硅材料制造工序，在300℃以上加热上述层状硅化合物而制成硅材料；

被覆工序，用碳被覆上述硅材料；和

清洗工序，将上述硅材料或经过上述被覆工序的硅材料用相对介电常数5以上的溶剂清洗。

本发明能够提供一种适合作为锂离子二次电池的活性物质的碳被覆硅材料。

具体实施方式

以下，对用于实施本发明的最佳的方式进行说明。应予说明，只要没有特别说明，本说明书中记载的数值范围“x～y”是在该范围包含下限x和上限y。而且，通过还包含这些上限值和下限值、以及在实施例中列举的数值并将它们任意组合可以构成数值范围。此外可以将从数值范围内任意选择的数值作为上限、下限的数值。

本发明的碳被覆硅材料的制造方法的特征在于，包括如下工序：

层状硅化合物制造工序，使CaSi₂与酸反应而制成层状硅化合物；

硅材料制造工序，在300℃以上加热上述层状硅化合物而制成硅材料；

被覆工序，用碳被覆上述硅材料；和