[发明专利]取向性电磁钢板的制造方法和氮化处理设备

说明书

根据本发明，在将具有规定组成的钢坯制成最终板厚后实施一次再结晶退火和氮化处理的一系列的取向性电磁钢板的制造工序中，在高温氮化、低温氮化的至少两个阶段的温度下实施所述氮化处理，将该高温氮化下的停留时间设定为至少3秒以上且600秒以下，由此，在二次再结晶前的钢板中使氮高效地扩散至钢中而析出AlN，由此，能够提供具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的制造方法。

技术领域

本发明涉及能够廉价地得到具有优良的磁特性的取向性电磁钢板的取向性电磁钢板的制造方法和该方法中使用的氮化处理设备。

背景技术

取向性电磁钢板是主要作为变压器的铁芯材料使用的软磁性材料，其具有作为铁的易磁化轴的<001>方位高度地向钢板的轧制方向对齐的结晶组织。这样的织构通过在取向性电磁钢板的制造工序中进行二次再结晶退火时使被称为所谓的高斯(Goss)方位的[110]<001>方位的晶粒优先巨大生长的二次再结晶而形成。

以往，这样的取向性电磁钢板通过下述步骤来制造。

即，将含有约4.5质量％以下的Si与MnS、MnSe和AlN等抑制剂成分的钢坯加热至1300℃以上而暂且使抑制剂成分固溶。接着，将固溶有抑制剂成分的钢坯进行热轧，根据需要实施热轧板退火，通过一次冷轧或夹有中间退火的两次以上的冷轧制成最终板厚。

进而，在湿氢气氛中对达到最终板厚的冷轧板实施一次再结晶退火，进行一次再结晶和脱碳。然后，对实施一次再结晶和脱碳后的冷轧板涂布以氧化镁(MgO)作为主剂的退火分离剂后，为了二次再结晶的出现和抑制剂成分的纯化，经过在1200℃进行约5小时的最终退火的工序(例如，参见专利文献1、专利文献2和专利文献3)。

如此，在现有的取向性电磁钢板的制造工序中，需要超过1300℃的高温下的钢坯加热，因此，其制造成本不得不变得极高，在无法应对近年来的削减制造成本的要求方面仍残留有问题。

为了解决该问题，例如，在专利文献4中提出了如下方法：将钢坯加热抑制为低温，另一方面，使钢坯含有0.010～0.060％的酸可溶性Al(sol.Al)，在脱碳退火工序中在适当的氮化气氛下进行氮化，由此，在二次再结晶时使(Al,Si)N析出而作为抑制剂使用。

该(Al,Si)N在钢中微细分散，作为抑制剂有效地发挥功能。

根据非专利文献1，说明如下。

即，在上述现有的取向性电磁钢板的制造方法中，在氮化处理后的钢板中，以氮化硅作为主体的析出物(Si₃N₄或(Si,Mn)N)在其表面附近形成。然后，在接着进行的二次再结晶退火中，上述以氮化硅为主体的析出物变化为热力学更稳定的含Al的氮化物((Al,Si)N或者AlN)。此时，存在于表面附近的Si₃N₄在二次再结晶退火的升温中发生固溶，氮向钢中扩散。另外，在二次再结晶退火中，达到超过900℃的温度时，析出在板厚方向上大致均匀的含Al的氮化物，在板整个厚度上可以得到晶粒生长抑制力(抑制效果)。需要说明的是，与使用了钢坯高温加热的析出物的分散控制相比，该方法具有能够比较容易地在板厚方向上得到均匀的析出物量和析出物粒径的优点。

此外，还提出了欲通过改变氮化处理的温度来实现适合于二次再结晶的组织的技术。例如，在专利文献5中提出了如下方法：在氮化气氛中在略低的温度下使其再结晶，然后，在比上述温度高的温度下进行氮化处理。该方法的目的在于抑制氮化前的原材料中的一次再结晶晶粒的晶粒生长，由此适当地控制一次再结晶粒径，从而能够实现适合于二次再结晶的组织。

另一方面，在专利文献6中提出了如下方法：在略高温度下仅进行一次再结晶，然后，在比上述温度低的温度下进行氮化处理。通过采用该方法，能够在板厚方向上均匀地分配氮。需要说明的是，专利文献5和6均是以Ti、Cu作为必需元素，但其是出于欲通过在氮化后使氮化物均匀地析出而得到良好的特性的目的而添加的。