[发明专利]氧化锆粒子的有机溶剂分散体及其制备方法

说明书

根据本发明，提供氧化锆粒子的有机溶剂分散体，其中，所述有机溶剂分散体是以20重量%以上的含有率将氧化锆粒子分散在除甲醇和乙醇以外的有机溶剂中而成的，将上述氧化锆粒子用含有以通式(I) (RO)_n‑Si‑X_4‑n …(I) (式中，R表示碳原子数为1~4的烷基，n表示2或3，X表示烷基、氟代烷基、乙烯基或(甲基)丙烯酰基氧基烷基。)表示的硅烷偶联剂和12‑羟基硬脂酸的表面处理剂进行表面处理，上述有机溶剂分散体中的氧化锆粒子的D50在1~20nm的范围内，上述有机溶剂分散体在400nm波长下的透过率为10%以上，在800nm波长下的透过率为80%以上，在25℃下，刚制备后的粘度为10mPa·s以下，与此同时相对于上述刚制备后的粘度的7日后的粘度的增加量为10mPa·s以下。

技术领域

本发明涉及氧化锆粒子的有机溶剂分散体及其制备方法，详细而言，涉及以高含有率含有氧化锆粒子，与此同时具有低粘度，而且稳定性和透明性优异的氧化锆粒子的有机溶剂分散体及其制备方法。由于本发明的氧化锆粒子的有机溶剂分散体以高含有率含有氧化锆粒子，与此同时具有低粘度，而且稳定性和透明性优异，所以例如作为光学领域的各种用途、特别是LED封装树脂或防反射膜等光学用的复合树脂的材料有用。

背景技术

以往，二氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化锡、氧化锆、氧化钛等无机氧化物粒子分散体被用在各种工业领域，特别是在光学领域被用于调节折射率。其中，由于氧化锆的折射率高，所以被优选用于提高光学材料的折射率。

以往，如上所述的无机氧化物粒子分散体使用分散介质为水的分散体，在众多的光学材料用途、例如光学用薄膜的制备中，通常将水分散体与树脂成分混合使用，但由于水分散体特别不容易与非水溶性的树脂成分捏合，以至于近年来强烈需要分散介质为有机溶剂的分散体。包括氧化锆粒子在内，无机氧化物粒子通常在水性溶剂中大致具有良好的分散性，但相对于有机溶剂，分散性通常低。

因此，例如提出了在如醋酸之类的氧化锆稳定剂存在下在氧化锆粒子的水分散体中加入有机溶剂，将作为上述水分散体的分散介质的水置换为上述有机溶剂，得到氧化锆粒子分散在该有机溶剂中的有机溶剂分散体(参照专利文献1)。

但是，若只使用如醋酸之类的氧化锆稳定剂，则有机溶剂中的氧化锆粒子的稳定性不充分，因此在制备氧化锆粒子的有机溶剂分散体时，为了将氧化锆粒子改性为亲油性，用如硅烷偶联剂之类的表面处理剂进行表面处理，并将其分散在有机溶剂中的方法广为人知。

例如，提出了在氧化锆粒子的水分散体中加入硅烷偶联剂，将氧化锆粒子进行表面处理后，进行固液分离，加热干燥，得到氧化锆粉体，将其分散在有机溶剂中，得到有机溶剂分散体的方法(参照专利文献2)。

同样地，还提出了在氧化锆粒子的水/甲醇分散体中加入硅烷偶联剂，不进行溶剂置换，而是除去上述溶剂，并进行干燥，得到经表面处理的氧化锆粉体，将其例如分散在酮溶剂中，得到有机溶剂分散体的方法(参照专利文献3)。

另外，提出了得到将表面用如新癸酸之类的高级脂肪酸被覆的氧化锆粒子，接着将其分散在有机溶剂中，进而用硅烷偶联剂被覆，进行固液分离，由此得到将表面用不同的2种被覆剂被覆的氧化锆粒子，将其分散在有机溶剂中，得到有机溶剂分散体的方法(参照专利文献4)。

但是，如上所述，即使得到作为粉体的经表面处理的氧化锆粒子，并将其分散在有机溶剂中，通常作为粉体的氧化锆粒子仍显著聚集，难以再分散，因此得到的分散体不仅欠缺稳定性，而且透明性也未必充分。

因此，提出了在酮溶剂的含有率小的醇溶剂中在酸催化剂存在下用硅烷偶联剂的水解物和/或其部分缩合物将无机氧化物粒子进行表面处理后，将上述醇溶剂与酮溶剂的含有率更多的有机溶剂进行置换，由此在将经表面处理的无机氧化物粒子分散在有机溶剂中的状态下进行溶剂置换，得到经上述表面处理的无机氧化物粒子的有机溶剂分散体、特别是二氧化硅粒子的酮溶剂分散体的方法(参照专利文献5)。