[发明专利]以反应混合物的循环制备对苯二甲酸二酯的方法

权利要求书

1.一种用于通过使对苯二甲酸与至少一种醇反应来制备对苯二甲酸二酯的方法，其中

a)在分散槽中将对苯二甲酸悬浮于醇中以获得初步悬浮液，

b)将初步悬浮液自分散槽传递至反应器中且在酯化催化剂存在下转化，

c)自处于反应器上部区域与下部区域之间的区域抽取出反应悬浮液，分流所抽取出的反应悬浮液，将反应悬浮液的第一物料流再循环至反应器的上部区域中且将反应悬浮液的第二物料流引入至反应器的下部区域中，且因此混合反应悬浮液，

d)其中使所抽取出的物料流和/或第一物料流穿过反应器外侧的热交换器且加热；且

e)将反应中的水与蒸气一起以醇-水共沸物的形式蒸馏出，使蒸气至少部分地冷凝，将冷凝物分离成水相及有机相且将有机相至少部分地再循环至反应体系中。

2.如权利要求1的方法，其中再循环的有机相具有比水在醇中的溶解度低的水含量。

3.如权利要求1的方法，其中传递至反应器中的有机相具有小于3重量％的水含量。

4.如权利要求2的方法，其中传递至反应器中的有机相具有小于3重量％的水含量。

5.如权利要求1-4中任一项的方法，其中酯化催化剂选自刘易斯酸、无机酸、磺酸及离子液体。

6.如权利要求5的方法，其中酯化催化剂选自钛、锆、铪、锡、铝和锌的醇盐、羧酸盐及螯合化合物；三氟化硼、三氟化硼醚合物；硫酸、磷酸；甲磺酸及甲苯磺酸。

7.如权利要求1或2的方法，其中酯化催化剂选自酸性离子交换剂；镁、铝、锌、钛、硅、锡、铅、锑、铋、钼和锰的氧化物和/或氢氧化物。

8.根据权利要求7的方法，其中酯化催化剂选自沸石。

9.如权利要求1-4中任一项的方法，其中酯化催化剂可溶于醇中。

10.如权利要求1-4中任一项的方法，其中醇选自线性、支化和环状脂族C₄-C₁₈醇及芳族醇。

11.如权利要求1-4中任一项的方法，其连续地或分批地进行。

12.如权利要求1-4中任一项的方法，其中反应器中的反应在100℃至250℃的温度下进行。

13.如权利要求1-4中任一项的方法，其中醇以化学计算过量的量使用，以使得粗酯化产物包含15重量％至35重量％的醇。

14.如权利要求1-4中任一项的方法，其中将惰性气体计量加入反应器中和/或反应悬浮液物料流中以用于流体化。

15.如权利要求1-4中任一项的方法，其中粗对苯二甲酸二酯通过与水性碱混合，自所获得的混合物蒸发出水，将所获得的液相与水混合以形成油包水乳液，自乳液蒸馏出水及过滤对苯二甲酸二酯来处理。

16.如权利要求1-4中任一项的方法，其中选择所抽取出的反应悬浮液的体积流动速率以使得反应器内含物在1至10分钟的时段内完全循环。