[发明专利]分离方法

说明书

本发明涉及使用包括环己酮的萃取蒸馏溶剂经由萃取蒸馏来分离甲醇和MMA中的共沸物，或几乎共沸物。

背景技术

本发明涉及用于分离甲醇和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的方法。

甲醇是用于制造MMA。一种用于制备MMA的方法涉及用甲醇进行甲基丙烯醛(MAL)的氧化酯化。在制造过程中，形成MMA与甲醇的混合物。难以从这些混合物分离各组分，因为MMA与甲醇形成共沸物或“几乎共沸物”，也称为“切箍(tangent pinch)”。这意味着无法通过常规蒸馏分离各组分，且需要进行具体测量以实现分离。

JP 03819419 B2描述甲醇回收管柱，其中在不添加其它分离剂的情况下，在蒸馏管柱中自MMA分离甲醇和甲基丙烯醛。顶部组合物受到共沸组合物(含11重量％MMA的甲醇)限制。尽管可使用许多塔盘和/或高回流比实现共沸组合物，但顶部中的MMA组合物无法少于共沸组合物。这是不合需要的，因为MMA是所需产物，并且将其传送回反应器需要较大设备且更重要的是，提供有价值的产物进一步反应形成副产物的机会，由此降低MMA产率。

US 4,518,462描述使用C₆-C₇饱和烃(例如己烷、环己烷、庚烷、甲基环戊烷或二甲基戊烷)作为夹带剂从MMA移除甲醇。不向顶部倾析器中添加水，因此各相分成富含烃的层和富含甲醇的层。这种方法的一个缺陷在于干燥再循环物料流的能力有限。此外，为了使再循环物料流中的MMA降低至低含量，需要大量夹带剂，引起使用较高能量以及大型和昂贵的蒸馏管柱。

US 5,028,735、US 5,435,892和JP 02582127 B2描述类似夹带剂过程，其中馈料中含有足够的水或向顶部倾析器中添加水以形成有机和水性层。在这种情况下，基本上所有烃夹带剂驻留于有机层中。可将水性层传送到干燥管柱以从再循环物料流移除水；然而，仍需要大量己烷以使再循环物料流中的MMA降至最低。举例来说，5,028,735描述使用己烷作为夹带剂的夹带剂过程，其中己烷用量是馈料中水含量的至少17倍并且是馈料中甲醇的3倍。

US 6,680,405使用甲基丙烯醛作为夹带剂。尽管共沸物组合物分解，但其仅产生较小改良，也就是说，再循环物料流中含7.4％MMA。

鉴于先前技术的缺陷，需要经改良的用于分离甲醇和MMA的方法。

发明内容

本发明的方法是这类过程，其包括使用包括环己酮的萃取蒸馏溶剂，经由萃取蒸馏从MMA分离甲醇。

意外的是，与现有技术的方法相比，环己酮提供改良的分离。

附图说明

图1是本发明的实施例的过程框方案图。

具体实施方式

如本文中所使用，“一种(a/an)”、“所述”、“至少一种”以及“一种或多种”可互换使用。术语“包括”、“包含”和其变化形式在这些术语在说明书和权利要求书中出现时不具有限制意义。因此，举例来说，包含“一种”疏水性聚合物的粒子的水性组合物可解释为意谓组合物包含“一种或多种”疏水性聚合物的粒子。

另外，在本文中，通过端点对数值范围进行的叙述包括所述范围中所包含的所有数字(例如1到5包含1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。在本发明中，应理解，与所属领域的技术人员将理解的一致，数值范围意图包含且支持所述范围内所包含的所有可能的子范围。举例来说，范围1到100意图传达1.01到100、1到99.99、1.01到99.99、40到60、1到55等。

另外，在本文中，数值范围和/或数值的叙述(包含权利要求书中的这类叙述)可以解读为包含术语“约”。在这类情况下，术语“约”是指与本文中所述的数值范围和/或数值实质上相同的数值范围和/或数值。

如本文中所使用，术语“ppmw”意指每百万份的重量份数。