[发明专利]具有酸性官能团的纳米金刚石及其制造方法在审
申请号: | 201580058440.5 | 申请日: | 2015-08-31 |
公开(公告)号: | CN107074554A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 山川章 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C01B32/25 | 分类号: | C01B32/25;C01B32/28;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所11105 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 酸性 官能团 纳米 金刚石 及其 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种具有酸性官能团的纳米金刚石及其制造方法。本申请对2014年11月7日于日本申请的日本特愿2014-226656主张优先权,且在此引用其内容。
背景技术
纳米金刚石粒子具有高的机械强度、导热性、光学透明性、低折射率、高电绝缘性、低介电常数性、低摩擦系数等特性,因此被广泛用作润滑剂、表面改性剂、研磨剂、半导体及电路板的绝缘材料等。另外,正在开展玻璃替代用途、及向电气和电子领域、能量领域、生物医药领域等的应用研究。
纳米金刚石粒子通过静态高压法或爆轰法制造。就通过爆轰法制造的纳米金刚石粒子而言,将在密闭状态下使炸药爆炸而得到爆炸烟尘供给于化学处理,进行提纯,在分散于水中的状态下,使用珠磨机或超声波均质机等分散机进行粉碎,得到水分散体,利用超速离心分离法、浓缩干燥法、冷冻干燥法、喷雾干燥机法等从水分散体中除去水分,制得纳米金刚石粒子。
非专利文献1中报告了,利用氟化氢-硝酸混合物对通过爆轰法合成的纳米金刚石进行酸处理,除去金属杂质,然后在400℃的空气气氛下实施氧化处理,除去sp2碳杂质,由此得到比表面积为386m2/g,表面的酸性官能团(羧基)数量为0.81/nm2的纳米金刚石,另外,在100atm、240-260℃的条件下,利用硝酸对市售的纳米金刚石[比表面积331m2/g,表面的酸性官能团(羧基)数量为0.15/nm2]进行一步的酸-氧化处理,由此得到比表面积为292m2/g,表面的酸性官能团(羧基)数量为0.80/nm2的纳米金刚石。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1:Diamond&Related Materials 22(2012)113-117
发明内容
发明要解决的技术问题
但是,目前仍没有一种在以极小尺寸、特别是个位数纳米尺寸分散在分散介质时,在分散性方面充分满足的具有酸性官能团的纳米金刚石。
本发明的目的在于,提供一种在极小尺寸,特别是个位数纳米尺寸下显现高分散性的具有酸性官能团的纳米金刚石,及其工业上效率良好的制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明人等为了实现上述目的,对通过爆轰法合成的纳米金刚石相对于分散介质的分散性进行了详细探讨,结果发现,若对通过爆轰法生成的纳米金刚石煤实施酸处理而得到的酸性官能团含量为一定以上的纳米金刚石(凝胶体)在特定条件下进行氧化处理,则可以得到比表面积大且单位面积的酸性官能团数量也非常多的纳米金刚石;这样的纳米金刚石相对于水等分散介质显示出优异的分散性。本发明是基于这些发现,并反复探讨而完成的。
即,本发明提供一种具有酸性官能团的纳米金刚石,纳米金刚石表面的酸性官能团的数量为1/nm2以上,比表面积为150m2/g以上。
所述纳米金刚石粒子的D50为例如,9nm以下。
所述纳米金刚石优选来自通过爆轰法合成的纳米金刚石。所述爆轰法可以为空冷爆轰法。
所述纳米金刚石优选为对酸性官能团的含量为0.15mmol/g以上的纳米金刚石进行氧化处理而得到的纳米金刚石。
本发明还提供一种所述纳米金刚石的制造方法,该制造方法至少包括工序A,所述工序A利用选自铬酸、铬酸酐、二铬酸、高锰酸、高氯酸、或者它们的盐及过氧化氢中的至少一种氧化剂,对通过爆轰法合成的、酸性官能团含量为0.15mmol/g以上的纳米金刚石进行氧化处理。
在上述制造方法中,工序A中的氧化处理可以在硫酸共存下进行。
另外,工序A中的氧化处理优选在130℃以上的温度下进行。
所述工序A之前可以进一步具备工序B,所述工序B利用无机酸对通过爆轰法生成的纳米金刚石煤进行处理,得到酸性官能团含量为0.15mmol/g以上的纳米金刚石。
所述工序A之后可以进一步具备工序C,所述工序C对实施氧化处理后的纳米金刚石的悬浮液进行粉碎处理。
即,本发明涉及下面的内容。
[1]一种具有酸性官能团的纳米金刚石,纳米金刚石表面上的酸性官能团的数量为1/nm2以上,比表面积为150m2/g以上。
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