[发明专利](氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐的制造方法有效
申请号: | 201580058448.1 | 申请日: | 2015-11-17 |
公开(公告)号: | CN107074753B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 柏叶崇;原田悠万;冈田卓也;佐佐木真太朗;南明勉 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07C303/36 | 分类号: | C07C303/36;C07C311/48 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟磺酰 烷烃 亚胺 制造 方法 | ||
1.一种(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐的制造方法,所述(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐由式[1]表示,
式[1]中,Rf表示碳数1~4的直链或支链的全氟烷基,B表示有机碱,
所述制造方法的特征在于,包括如下工序:
[第1工序]
在溶剂的存在下,使式[2]所示的全氟烷烃磺酰卤与氨(NH3)反应,由此得到包含全氟烷烃磺酰胺铵盐和卤化铵的溶液的工序,反应温度为0℃~100℃,
RfSO2X [2]
式[2]中,Rf表示碳数1~4的直链或支链的全氟烷基,X表示卤素原子;
[第2工序]
对第1工序中得到的溶液进行滤除,由此将该溶液中所含的卤化铵分离去除,得到包含全氟烷烃磺酰胺铵盐的溶液的工序;
[第3工序]
对第2工序中得到的包含全氟烷烃磺酰胺铵盐的溶液添加有机碱,得到包含“全氟烷烃磺酰胺与有机碱的盐”和氨的溶液,接着将氨从该溶液中分离去除的工序;
[第4工序]
在有机碱的存在下,对第3工序中将氨分离去除而得到的包含“全氟烷烃磺酰胺与有机碱的盐”的溶液添加硫酰氟,从而得到(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,在第1工序中,溶剂为乙腈、丙腈、二甲基亚砜、磺内酯、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法,其中,在所述第1工序中,相对于全氟烷烃磺酰卤1摩尔,使用的氨的用量为3~10摩尔。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其中,在第2工序中,滤除时的温度为10℃~80℃。
5.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,在第3工序中,对包含“全氟烷烃磺酰胺与有机碱的盐”和氨的溶液,将氨从该溶液中分离去除时,在0.02MPa~0.1MPa的压力条件下、在20℃~80℃下进行加热。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其中,在所述第3和第4工序中,相对于全氟烷烃磺酰胺铵盐1摩尔,有机碱的用量为2摩尔~10摩尔。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其中,在所述第4工序中,相对于“全氟烷烃磺酰胺与有机碱的盐”1摩尔,硫酰氟的用量为1摩尔~10摩尔。
8.式[3]所示的(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺酸金属盐的制造方法,其特征在于,通过权利要求1~7中任一方法制造(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐,接着,使该(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐与碱金属的氢氧化物或碳酸盐、或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐反应,
式[3]中,Rf与权利要求1的式[1]相同,M表示碱金属或碱土金属,n表示与该金属的价数相等的整数。
9.根据权利要求8所述的制造方法,其中,相对于(氟磺酰)全氟烷烃磺酰亚胺盐1摩尔,所述碱金属的氢氧化物或碳酸盐、或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐的用量为1摩尔~5摩尔。
10.根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述碳数1~4的直链或支链的全氟烷基为三氟甲基、五氟乙基或九氟丁基。
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