[发明专利]2-甲氧基甲基-对苯二胺的叠缩合成

权利要求书

1.一种用于制备2-甲氧基甲基-对苯二胺(I)、其美容上可接受的盐、或其混合物的叠缩方法，所述方法包括以下步骤：

a)经由使用2-羟甲基苯胺(II)的重氮化以获得式(III)的中间体，随后在所述式(III)的中间体和2-羟甲基苯胺(II)之间的重氮偶联，来合成中间体2-(羟甲基)-4-{3-[2-(羟甲基)苯基]三氮-1-烯-1-基}苯胺(IV)：

b)经由在步骤a)中获得的所述中间体2-(羟甲基)-4-{3-[2-(羟甲基)苯基]三氮-1-烯-1-基}苯胺(IV)的重排，来合成式(V)的中间体2-(羟甲基)-4-{(E)-[2-(羟甲基)苯基]二氮烯基}苯胺：

c)经由所述式(V)的化合物的氢化，来合成2-羟甲基-对苯二胺(VI)和2-羟甲基苯胺(II)：

d)经由所述式(VI)的化合物的酸催化醚化，来合成2-甲氧基甲基-对苯二胺(I)：

e)任选地将2-甲氧基甲基-对苯二胺(I)转化为美容上可接受的盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述美容上可接受的盐选自氯化物、硫酸盐、硫酸氢盐或丙二酸盐。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)在至少一种亚硝化剂的存在下进行。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述亚硝化剂选自由以下各项组成的组：亚硝酸钠、亚硝酸钾、五氧化二氮、亚硝基硫酸及其混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)在至少一种自由基清除剂的存在下进行。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述自由基清除剂选自由以下各项组成的组：丙烯腈、甲基丙烯酸酯、脲及其混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)和/或b)在至少一种无机或有机酸的存在下进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述无机或有机酸选自由以下各项组成的组：盐酸、三氟乙酸、硫酸、亚硫酸、碳酸、硝酸、乙酸、丙酸、磷酸及其混合物。

9.根据权利要求7所述的方法，其中所述无机或有机酸选自由以下各项组成的组：盐酸、硫酸、亚硫酸、乙酸及其混合物。

10.根据权利要求7所述的方法，其中所述有机酸是乙酸。

11.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a)和/或b)中使用的溶剂选自由以下各项组成的组：1，2-二甲氧基乙烷、戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、苯、甲苯、1，4-二烷、二乙醚、四氢呋喃、甲基-四氢呋喃、正戊醇、正丁醇、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、硫酸、磷酸、异戊醇、叔丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、二醇、盐酸、水及其混合物。

12.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a)和/或b)中使用的溶剂选自由以下各项组成的组：正丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、盐酸、硫酸、磷酸及其混合物。

13.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤a)和/或b)中使用的溶剂选自由以下各项组成的组：正丙醇、乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、盐酸、硫酸、磷酸及其混合物。

14.根据权利要求1所述的方法，其中步骤c)在氢源与金属催化剂的存在下进行，所述氢源选自肼或H₂，所述金属催化剂选自由以下各项组成的组：Fe、Pd/C、Pd/(OH)₂、拉尼-Ni、Pt/C、PtO₂及其混合物。

15.根据权利要求1所述的方法，其中步骤c)在H2与Pd/C催化剂的存在下进行。