[发明专利]用于制备高纯度氯化烷烃的方法有效
申请号: | 201580067890.0 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN107108409B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 兹德涅克·昂德鲁斯;帕维尔·库比切克;卡雷尔·菲拉斯;彼得·斯拉德切克 | 申请(专利权)人: | 化学和冶金生产联合体股份公司 |
主分类号: | C07C17/04 | 分类号: | C07C17/04;C07C17/383;C07C19/01 |
代理公司: | 北京世峰知识产权代理有限公司 11713 | 代理人: | 康健;王思琪 |
地址: | 捷克共和*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 纯度 氯化 烷烃 方法 | ||
1.一种用于制备高纯度1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续方法,其中使1,1,3-三氯丙烯与氯在初级反应区中接触以产生含有所述1,1,1,2,3-五氯丙烷和1,1,3-三氯丙烯的反应混合物,其中所述初级反应区中的操作温度为-10℃至50℃,并从所述初级反应区提取一部分所述反应混合物,其中从所述初级反应区提取的所述反应混合物中1,1,1,2,3-五氯丙烷:1,1,3-三氯丙烯的摩尔比不超过95:5,并使从所述初级反应区提取的所述反应混合物在主反应区中经历主转化步骤以产生富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物,从所述主反应区提取所述富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中用作原材料的1,1,3-三氯丙烯具有至少95%的纯度水平。
3.根据权利要求1所述的方法,其中用作原材料的所述1,1,3-三氯丙烯包含少于2重量%的除1,1,3-三氯丙烯以外的氯化烯烃杂质和/或氯化烷烃杂质。
4.根据权利要求3所述的方法,其中1,1,3-三氯丙烯原料包含少于2重量%的全氯乙烯和/或1,1,1,3-四氯丙烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其中从所述初级反应区提取的所述反应混合物中1,1,1,2,3-五氯丙烷:1,1,3-三氯丙烯的摩尔比不超过50:50。
6.根据权利要求1所述的方法,其中i)从所述初级反应区提取的所述反应混合物和ii)从所述主反应区提取的所述富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物两者中1,1,1,2,3-五氯丙烷:1,1,3-三氯丙烯的摩尔比不超过95:5。
7.根据权利要求6所述的方法,其中从所述主反应区提取的所述富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物中1,1,1,2,3-五氯丙烷: 1,1,3-三氯丙烯的摩尔比高于从所述初级反应区提取的所述反应混合物中1,1,1,2,3-五氯丙烷:1,1,3-三氯丙烯的摩尔比。
8.根据权利要求1所述的方法,其中从所述初级反应区提取的所述反应混合物和/或从所述主反应区提取的所述富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物具有1%或更低的氯水平。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述主转化步骤包括降温转化步骤,其中将从所述初级反应区提取的所述反应混合物进料至在降低的温度下操作的主反应区中并从所述主反应区提取所述富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述降低的温度为-30℃至30℃。
11.根据权利要求1所述的方法,其中将包含1,1,3-三氯丙烯和1,1,1,2,3-五氯丙烷的反应混合物进料至在-30℃至30℃的温度下操作的主反应区中,并从所述主反应区提取富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物。
12.根据权利要求1所述的方法,其中使所述初级反应区和/或所述主反应区暴露于可见光和/或紫外光。
13.根据权利要求1所述的方法,其中按顺序使用多个主反应区,并且将下游主反应区中的所述反应混合物暴露于紫外光和/或加热。
14.根据权利要求13所述的方法,其中将最下游主反应区中的所述反应混合物暴露于紫外光和/或加热。
15.根据权利要求1所述的方法,其中控制所述初级反应区和/或所述主反应区中存在的氯的水平,使得存在于所述初级反应区和/或所述主反应区中的所述反应混合物中不存在过量的氯。
16.根据权利要求1所述的方法,其中使所述反应混合物/富含1,1,1,2,3-五氯丙烷的产物经历水解步骤。
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