[发明专利]一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒，其特征在于，所述微米氧化铈颗粒包括：

氧化铈壳层，该壳层由晶态和/或非晶态纳米氧化铈颗粒构成；和

位于所述壳层内部的多个纳米氧化铈晶粒核聚集体；

所述微米氧化铈颗粒为球型或类球形颗粒，平均粒径为0.5μm-50μm，BET比表面积为50-200m²/g；其中所述壳层内部的多个纳米氧化铈晶粒核聚集体的质量占所述微米氧化铈颗粒总质量的99-85％，所述氧化铈壳层的质量占所述微米氧化铈颗粒总质量的1-15％，所述氧化铈壳层的厚度为10-200nm；所述纳米氧化铈晶粒的平均粒径为2-50nm，所述氧化铈壳层中的晶态和/或非晶态纳米氧化铈颗粒的平均粒径为2-50nm。

2.一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

A.使铈盐溶液与沉淀剂反应生成悬浮液，向生成的悬浮液中通入空气进行氧化，得到纳米氧化铈前驱体的液相分散体系；

B.将所述纳米氧化铈前驱体的液相分散体系进行喷雾干燥、焙烧，得到纳米氧化铈晶粒核聚集体胚体；

C.将所述纳米氧化铈晶粒核聚集体胚体分散到溶剂中得到悬浮液并向所述悬浮液中加入铈盐溶液和沉淀剂在所述纳米氧化铈晶粒核聚集体周围进行沉积包壳反应，得到第二悬浮液；

D.将所述第二悬浮液进行喷雾干燥、焙烧，得到所述具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤A和步骤B之间增加如下步骤：向所述纳米氧化铈前驱体的液相分散体系中加入有机助剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机助剂包括甲基纤维素、淀粉、氨基乙酸、6-氨基己酸、草酸、柠檬酸、聚合度在400-20000范围内的聚乙二醇中的一种或几种。

5.根据权利要求2-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铈盐包括硝酸铈(III)、醋酸铈(III)或硫酸铈(III)；所述铈盐溶液的浓度为0.005mol/L-1mol/L；所述沉淀剂包括氨水、尿素、氢氧化钠或氢氧化钾；步骤A中在氧化前将所述悬浮液的pH值调至7-11.5；步骤C中的所述溶剂包括水、无水乙醇、水-乙醇混合体系或水-乙二醇混合体系；步骤B和/或步骤D中的所述焙烧温度为450-750℃。

6.一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

A.使铈盐溶液与沉淀剂反应生成悬浮液，向生成的悬浮液中通入空气进行氧化，得到纳米氧化铈前驱体的液相分散体系；

B.向所述纳米氧化铈前驱体的液相分散体系中加入有机助剂和铈盐溶液，得到分散均匀的液相分散体系；

C.将所述分散均匀的液相分散体系进行喷雾干燥、焙烧，得到具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒；

所述铈盐包括硝酸铈(III)、醋酸铈(III)或硫酸铈(III)；所述铈盐溶液的浓度为0.005mol/L-1mol/L；所述沉淀剂包括氨水、尿素、氢氧化钠或氢氧化钾；步骤A中在氧化前将所述悬浮液的pH值调至7-11.5；所述有机助剂包括甲基纤维素、淀粉、氨基乙酸、6-氨基己酸、草酸、柠檬酸、聚合度在400-20000范围内的聚乙二醇中的一种或几种；步骤C中所述焙烧温度为450-750℃。

7.一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒的制备方法，其包括以下步骤：

A.使铈盐溶液与沉淀剂反应生成悬浮液，其中所述铈盐溶液和/或沉淀剂中含有有机助剂，且其中所述铈盐相对于沉淀剂来说是化学计量过量的；向生成的悬浮液中通入空气进行氧化，得到纳米氧化铈前驱体的液相分散体系；

B.将所述纳米氧化铈前驱体的液相分散体系进行喷雾干燥、焙烧，得到具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒；

所述铈盐包括硝酸铈(III)、醋酸铈(III)或硫酸铈(III)；所述铈盐溶液的浓度为0.005mol/L-1mol/L；所述沉淀剂包括氨水、尿素、氢氧化钠或氢氧化钾；所述有机助剂包括甲基纤维素、淀粉、氨基乙酸、6-氨基己酸、草酸、柠檬酸、聚合度在400-20000范围内的聚乙二醇中的一种或几种；步骤A中在氧化前将所述悬浮液的pH值调至7-11.5；步骤B中所述焙烧温度为450-750℃。