[发明专利]定义明确的可降解的聚(富马酸丙二醇酯)聚合物及其合成的可扩展方法有效
申请号: | 201580073665.8 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN107207714B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | M·贝克;H·迪安;罗媛媛 | 申请(专利权)人: | 阿克伦大学;俄亥俄州大学 |
主分类号: | C08G63/52 | 分类号: | C08G63/52;C08G63/78;A61L27/18;B29C64/135;C08G63/90;B33Y70/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;严政 |
地址: | 美国俄*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 定义 明确 降解 富马酸 丙二醇 聚合物 及其 合成 扩展 方法 | ||
1.一种制造用于3D打印的聚(富马酸丙二醇酯)聚合物的方法,该方法包括:
A.在惰性气氛下将马来酸酐和环氧丙烷溶解在合适的溶剂中形成溶液;
B.向步骤A所述的溶液中添加乙醇镁(Mg(OEt)2)得到混合物;
C.将步骤B所述的混合物加热至从60℃至120℃的温度持续从0.5小时至100小时的时间,以产生聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物中间体;
D.收集和纯化该聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物中间体;
E.将该聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物中间体溶解在合适的溶剂中并添加二乙胺作为催化剂;
F.将步骤E的混合物加热至从5℃至80℃的温度持续从5小时至100小时的时间,以生产聚(富马酸丙二醇酯)聚合物,所述聚(富马酸丙二醇酯)聚合物具有从450道尔顿至3500道尔顿的数均分子量(Mn)以及从1.0至2.0的分子量分布(Dm);并且含有小于1%w/w的聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物链。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤A的溶剂选自下组,该组由以下各项组成:甲苯,四氢呋喃(THF),二噁烷及其组合。
3.如权利要求1所述的方法,其中步骤A的溶剂是甲苯。
4.如权利要求1所述的方法,其中步骤A的马来酸酐或环氧丙烷与步骤B的引发剂的摩尔比为3:1至400:1。
5.如权利要求1所述的方法,其中步骤D还包括:
1).在惰性气氛下冷却步骤C的混合物;
2).从步骤1的混合物中蒸发出这些挥发性化合物;
3).向步骤2的混合物中添加氯仿或二氯甲烷;
4).用水溶液洗涤步骤3的溶液,从而形成有机层和水层;
5).收集步骤4的有机层并将其添加到非极性有机溶剂中以使该聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物沉淀;
6).收集该聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物;
7).将聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物溶解在少量合适的溶剂中并通过蒸发浓缩该溶液;以及
8).在真空下干燥步骤7的浓缩溶液,以产生纯化的聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物。
6.如权利要求5所述的方法,其中该惰性气氛包括氮气。
7.如权利要求5所述的方法,其中通过蒸馏或减压将这些挥发性化合物从步骤1的混合物中蒸发。
8.如权利要求5所述的方法,其中用分液漏斗收集步骤6的聚(马来酸酐-共-环氧丙烷)聚合物。
9.如权利要求5所述的方法,其中步骤7的合适溶剂包含氯仿或二氯甲烷。
10.如权利要求1所述的方法,其中步骤E的溶剂选自下组,该组有以下各项组成:氯仿、四氢呋喃(THF)、二氧己环及其组合。
11.如权利要求1所述的方法,其中步骤E的溶剂是氯仿。
12.如权利要求1所述的方法,进一步包含:
G.收集和纯化该聚(富马酸丙二醇酯)聚合物。
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