[发明专利]生产乙酸的方法

权利要求书

1.一种生产乙酸的方法，其包括：

在反应器中在0.1到小于14wt％水，铑催化剂，碘甲烷和碘化锂存在下，羰基化选自甲醇、二甲基醚和乙酸甲酯的至少一种来形成包含乙酸的反应介质；

将反应介质分离成液体再循环流和蒸气产物流；

在最多2个蒸馏塔中，在主纯化线中分离该蒸气产物流来产生包含含锂阳离子的乙酸的粗乙酸产物，其中该粗乙酸产物包含最高10ppm的锂阳离子；

在第一处理装置中将该粗乙酸产物与包含酸形式的阳离子交换剂的第一纯化树脂接触来产生中间乙酸产物，其中中间乙酸产物的锂离子浓度小于50ppb；和

在第二处理装置中将该中间乙酸产物与包含具有酸阳离子交换位置的金属交换的离子交换树脂的第二纯化树脂接触，以产生经纯化的乙酸流；其中该第一处理装置、第二处理装置或者二者各自包含穿过该处理装置的侧面布置的至少一个取样口；

通过相应的取样口获得第一纯化树脂、第二纯化树脂的样品、或二者，和存在于处理装置中的乙酸流的液体样品；和

测定至少一种样品中的杂质浓度，

其中每个取样口包含第一开放流路，其处于位于内腔中的样品入口和位于内腔外面的第一流动控制元件之间，该第一流动控制元件在开放位置和关闭位置之间可操作，以获得树脂样品和任选的存在于内腔内紧邻样品入口的液体；和包含第二流路，其包含位于样品入口和第二流动控制元件之间的多孔元件，该第二流动控制元件位于内腔之外并在开放位置和关闭位置之间可操作，以获得仅存在于内腔内紧邻样品入口的液体的样品。

2.根据权利要求1的方法，其进一步包含将至少一种样品的杂质浓度与在先测定的杂质浓度值比较，并且确定样品的杂质浓度是否表示在处理装置中对应于获得该样品的取样口的位置的点处的纯化树脂已经耗尽。

3.根据权利要求1的方法，其进一步包括在处理装置中所存在的基本上全部的活性纯化树脂耗尽之前，终止乙酸流过该处理装置，再生至少一部分的该耗尽的树脂，和再继续乙酸流通过该处理装置的流动以产生经纯化的乙酸流。

4.根据权利要求1的方法，其中该金属交换的离子交换树脂包含至少1％的银占据的强酸交换位置。

5.根据权利要求1的方法，其中分离蒸气产物流包括：

在第一蒸馏塔中蒸馏蒸气产物流并且采取侧线抽出以得到经蒸馏的乙酸产物；和

在第二蒸馏塔中蒸馏经蒸馏的乙酸产物以产生包含乙酸和锂阳离子的粗乙酸产物。

6.根据权利要求5的方法，其进一步包括步骤：在第二蒸馏塔中蒸馏该经蒸馏的乙酸产物之前，将选自乙酸钾和碳酸钾的钾盐和/或氢氧化钾加入该经蒸馏的乙酸产物中；其中至少一部分的钾通过酸形式的阳离子交换剂来除去。

7.根据权利要求1的方法，其中粗乙酸产物与阳离子交换剂在50℃-120℃的温度下接触。

8.根据权利要求1的方法，其中中间乙酸产物与经金属交换的离子交换树脂在50℃-85℃的温度下接触。

9.根据权利要求1的方法，其中酸形式的阳离子交换剂包含酸形式的强酸阳离子交换的大孔网状、大孔或者中孔树脂的树脂。

10.根据权利要求1的方法，其进一步包含用阳离子交换树脂处理经纯化的乙酸产物以回收任何银，汞，钯或者铑。

11.根据权利要求1的方法，其中将反应介质中的水浓度控制在0.1-5wt％，基于所存在的反应介质的总量计。

12.根据权利要求1的方法，其进一步包括将选自乙酸锂，羧酸锂，碳酸锂，氢氧化锂及其混合物的锂化合物引入反应器中，以将反应介质中的乙酸锂浓度保持在0.3-0.7wt％。

13.根据权利要求1的方法，其进一步包括将乙酸锂引入反应器中，以将反应介质中的乙酸锂浓度保持在0.3-0.7wt％。