[发明专利]多晶硅棒及其制造方法和FZ硅单晶有效
申请号: | 201580076377.8 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN107250038B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 宫尾秀一;祢津茂义 | 申请(专利权)人: | 信越化学工业株式会社 |
主分类号: | C01B33/02 | 分类号: | C01B33/02;C30B29/06 |
代理公司: | 11219 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 盛曼;金龙河<国际申请>=PCT/JP2 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 及其 制造 方法 fz 硅单晶 | ||
1.一种多晶硅棒的制造方法,其为通过化学气相法制造半径R为65mm以上的多晶硅棒的方法,其中,
在所述多晶硅棒的析出工序中,通过如下进行条件设定来进行培育,抑制析出工序中的局部的晶体熔解,从而制造晶体取向度低的多晶硅棒:
将析出开始时的供给气体量设为100,将所述多晶硅棒的中心设为r=0时,在自r=R/3起至r=R/2为止的第二区域中使所述供给气体量减少2%以上,进而,在自r=R/2起至r=R为止的第三区域中使所述供给气体量减少5%以上。
2.如权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法,其中,以在所述自r=R/3起至r=R/2为止的第二区域中使所述供给气体量减少2~5%、进而在所述自r=R/2起至r=R为止的第三区域中使所述供给气体量减少5~8%的方式进行条件设定。
3.一种多晶硅棒,其为通过权利要求1或2所述的方法制造的多晶硅棒,其中,利用下述的步骤通过X射线衍射法评价的面积比Sp/St为2%以下,所述步骤为:
(1a)从所述多晶硅棒的自中心(r=0)起至R/3为止的区域选取以与该多晶硅棒的径向垂直的截面作为主面的板状试样;
(1b)将所述板状试样配置于检测来自密勒指数面(111)的布拉格反射的位置;
(1c)以使由狭缝决定的X射线照射区域在所述板状试样的主面上进行φ扫描的方式,使所述板状试样以其中心作为旋转中心、以旋转角度φ进行面内旋转,求出表示来自所述密勒指数面(111)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的衍射图;
(1d)算出该衍射图中出现的峰部的面积Sp与所述衍射图的总面积St之比(Sp/St)。
4.一种多晶硅棒,其为通过权利要求1或2所述的方法制造的多晶硅棒,其中,利用下述的步骤通过X射线衍射法评价的面积比Sp/St的平均值为0.5%以下,所述步骤为:
(2a)从所述多晶硅棒的自中心(r=0)起至r=R/3为止的第一区域、自r=R/3起至r=R/2为止的第二区域、自r=R/2起至r=R为止的第三区域的各区域选取至少一片以与所述多晶硅棒的径向垂直的截面作为主面的板状试样;
(2b)将所述板状试样配置于检测来自密勒指数面(111)的布拉格反射的位置;
(2c)以使由狭缝决定的X射线照射区域在所述板状试样的主面上进行φ扫描的方式,使所述板状试样以其中心作为旋转中心、以旋转角度φ进行面内旋转,求出表示来自所述密勒指数面(111)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的衍射图;
(2d)算出该衍射图中出现的峰部的面积Sp与所述衍射图的总面积St之比(Sp/St);
(2e)算出关于所述多个板状试样的所述面积比Sp/St的平均值。
5.如权利要求3或4所述的多晶硅棒,其中,所述峰部定义为S/N比为3以上的峰。
6.一种FZ硅单晶,其以权利要求3或4所述的多晶硅棒作为原料进行培育而得到。
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