[发明专利]纯化金刚石粉末

说明书

技术领域

本公开涉及纯化金刚石粉末。

背景

材料的晶体结构可能会极大地影响所得性质。举例来说，金刚石、石墨和烟灰各自几乎完全由碳(C)形成且仅在其晶体结构上有所不同。然而，金刚石是已知最坚硬的物质之一且具有极高的导热能力。相比之下，石墨和许多其他形式的碳极软且不能较好地导热而且缺乏金刚石的其他有用性质。金刚石经常受到这些其他碳形式的污染，这会降低金刚石在一些应用中的有用性。

金刚石也可能会受到在给定应用中硬度较小、导热性较低或在其他方面较差的金属或其他材料的污染。人造金刚石尤其是如此，所述人造金刚石通常是通过溶剂-催化剂方法由溶解于例如镍(Ni)、钴(Co)或铁(Fe)等熔融催化剂金属中的石墨制得。所述溶剂-催化剂工艺通常会余留过量的石墨和沉淀的催化剂金属与金属化合物作为污染物。出于各种各样的原因，这些污染物在金刚石中的存在是有害的。尽管可使用诸多方法来去除金刚石污染物，例如酸浴、电化学浸出和冲洗，但这些方法通常仅限于纯化金刚石颗粒的表面。囊封在金刚石结构内的污染物，有时被称为夹杂材料，是很常见的且通常是通过压碎金刚石颗粒而接近。然而，由于金刚石是已知最硬的材料，所以压碎工艺的实施困难且昂贵。

附图简述

通过参照以下说明且结合附图来理解，可实现更完全且彻底地理解本发明实施方案和其优点，所述附图未按比例绘制，其中相同参考编号指示相同特征，且其中：

图1A是通过溶剂-催化剂方法形成后未经纯化的金刚石颗粒横截面的示意图；

图1B是使用本公开的方法纯化后，来自图1A的金刚石颗粒横截面的示意图。

图2是用于纯化金刚石的工艺的流程图；

图3是经纯化金刚石的实例性X-射线衍射(XRD)图；且

图4是受污染金刚石(1)和经纯化金刚石(2)的实例性光学显微镜图像。

详细描述

可通过以下步骤来纯化受污染金刚石：首先使用等离子体清洗处理来去除碳污染物，同时使得金属夹杂污染物膨胀，这使金刚石颗粒从内部破裂，从而使金属污染物以及任何与金属污染物共存的其他碳污染物暴露。接着使用化学或电化学处理来去除暴露的金属污染物，从而产生经纯化的金刚石。整个工艺不仅提高了金刚石纯度，还可使金刚石颗粒解聚和/或产生更小的金刚石粒径，例如具有纳米粒径的金刚石颗粒。

图1A是实例性未经纯化的金刚石颗粒聚集物10的横截面示意图。未经纯化的金刚石颗粒20a位于烃基质30中，所述烃基质可由烟灰和其他烃形成。未经纯化的金刚石颗粒20a还含有碳污染物的洋葱状壳40(例如石墨材料)以及金属夹杂污染物50。金属夹杂污染物可包含金属(例如VII族金属，特别是Co、Ni和Fe)、金属合金和金属化合物(例如金属盐)。图1B(也未按比例绘制)是实例性经纯化金刚石颗粒20b的横截面示意图。这些金刚石颗粒小于未经纯化的金刚石颗粒20a且缺少烃基质30和洋葱状壳40。

经纯化的金刚石(例如图1B中所绘示的)可使用图2的纯化工艺由受污染金刚石(例如图1A中所绘示的)产生。在步骤110中，将含有受污染金刚石颗粒的受污染金刚石置于等离子体清洗室中。等离子体清洗室通常含有用于清洗样品的区域，使得样品在等离子体产生时暴露于所述等离子体。而且在步骤110中，将氧从等离子体清洗室中去除。通常，通过密封等离子体清洗室，然后泵送出气体而在所述等离子体清洗室中产生真空。在容许正常空气排出的同时，也可使用减少或最小化等离子体清洗室中所存在氧量的其他方法，例如用泵吸入其他气体。如果在等离子体清洗室中产生等离子体时存在氧，则可导致额外的金刚石污染。因此，可去除足够的氧以使氧衍生的污染物保持在预定水平以下，例如通过经纯化金刚石样品的XRD可检测到低于预定水平。

将氧从等离子体清洗室中去除后，在步骤120中，将等离子体形成气体注入所述室中并点燃以形成等离子体。这个步骤还提高了所述室内的温度，包含受污染金刚石的温度。适用于步骤120的等离子体形成气体包含氢(H)、氩(Ar)、氧(O)、氟(F)和其任何组合。用于点燃等离子体的能源包含微波、直流电极、交流电极、射频电极、弧光电极和电感耦合。等离子体清洗室中的压力可在10毫托(milli Torr)(对于低压等离子体清洗)与7600托(对于弧光等离子体清洗)之间。等离子体与金刚石颗粒表面上的碳污染物反应并将其从金刚石中去除。副产物为二氧化碳、一氧化碳和烃气体，其可从等离子体清洗室中去除或可进一步反应以形成不会再沉积于金刚石上的其他气态材料。