[发明专利]一种Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法有效
| 申请号： | 201610000210.X | 申请日： | 2016-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN105618781B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 陈新;尹凯凯;曹红亮;李唱;汪翔 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;C01B19/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 核壳纳米结构 笼状 制备 金纳米颗粒 氧化亚铜 硒源 还原 核壳纳米颗粒 纳米核壳结构 真空干燥处理 产物稳定性 混合反应 抗坏血酸 离心洗涤 柠檬酸钠 硼氢化钾 强碱环境 还原铜 氯金酸 硒化铜 硒粉 | ||
1.一种Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将一定量的氯金酸水溶液加热到沸腾，随后加入柠檬酸钠水溶液，磁力搅拌下反应一段时间，之后进行离心处理，再分散到水中，制成金胶体溶液；
（2）向CuSO4溶液中加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮），磁力搅拌使其溶解，随后加入一定量的金胶体溶液，最后依次加入NaOH溶液和AA（抗坏血酸）溶液进行碱性条件下的还原，反应一段时间，之后进行离心处理，再分散到水中，得到Au@Cu2O核壳纳米胶体；
（3）将一定量的硒粉加入到NaOH溶液中，进行超声分散，随后加入KBH4，搅拌一段时间，作为硒源；
（4）将一定量刚制备好的硒源加入到水中，随后加入Au@Cu2O核壳纳米胶体，进行反应，将得到的水系混合液体进行离心处理，所得黑色固体再分别用水和乙醇洗涤，然后真空干燥，最后得到Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的离心处理是指：500-10000 rpm转速下离心1-60 min。
3.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的离心处理是指：500-10000 rpm转速下离心1-60 min，分别用水和乙醇洗涤1-4次。
4.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中的离心处理是指：500-10000 rpm转速下离心1-60 min。
5.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中的真空干燥是指：40-120 ℃下干燥0.5-24 h。
6.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中将0.5-2 mmol硒粉加入到10 ml 2-4 M浓度的NaOH溶液中，超声分散5-30 min，随后加入0.5-2 mmol KBH4，3000-6000 rpm转速下搅拌0.5-2 h。
7.根据权利要求1所述的Au@Cu2-xSe笼状核壳纳米结构的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中将0.5-5 ml刚制备好的硒源加入到水中，在不搅拌的条件下反应2-5 h，所得黑色固体在分别用水和乙醇各洗涤1-4次。
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