[发明专利]一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，具体涉及一种采用脉冲激光辐照简单快速的形成具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的方法，属于微纳米粉体的制备技术领域。

背景技术

层状结构的二硫化钼（2H-MoS₂）作为传统的固体润滑剂、润滑油、润滑脂的添加剂已经得到广泛应用，但由于其端部存在悬空键，化学活性较高，容易被氧化，使得摩擦系数升高，限制了其在潮湿和富氧环境中的使用。1993年Margulis首次提出了无机类富勒烯二硫化钼（IF-MoS₂）的制备方法（Nature, 1993, 365: 113-114），相对于片状的2H-MoS₂颗粒，IF-MoS₂具有球形或圆柱形结构，其外部壳层封闭，表面不存在悬空键，具有良好的化学稳定性，因此，IF-MoS₂在苛刻的工作环境下仍能展现出优异的摩擦学性能,其在众多领域的潜在应用引起了国内外科学家的广泛关注。

目前，IF-MoS₂制备方法主要有液相法和气相法。液相法制备工艺繁琐，需要以MoS₃或MoO₃纳米粒子作为前驱体，前驱体的制备复杂、工艺繁琐，制备过程中需以高纯Ar作为保护气体，而且所获得的产品杂质多。气相法主要有两类：一是高温下在H₂S和高纯H₂气氛中热分解硫代钼酸铵，二是高温下MoO₃和H₂S气体在H₂5%+95%N₂的还原气氛中发生合成反应，其工作环境要求苛刻，需要使用价格昂贵、腐蚀性强的剧毒气体H₂S，工艺复杂，成本高。因此，更加经济、简单、有效的IF-MoS₂制备方法，仍属于技术空白。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，该方法操作简单，流程短，耗时少，能够快速形成类富勒烯结构的二硫化钼微球。

本发明针对现有类富勒烯结构二硫化钼制备工艺繁琐、条件苛刻等不足，首次提出采用脉冲激光辐照的方式来制备类富勒烯结构二硫化钼。脉冲激光能够在瞬间（纳秒量级）产生高温高压环境，能够迅速将二硫化钼烧蚀，烧蚀后的二硫化钼在低温有机溶剂环境下迅速冷却，在脉冲激光和低温有机溶剂的共同作用下，实现二硫化钼形貌的快速转变，得到类富勒烯结构的二硫化钼。该方法操作简单，反应快速，避免了气相法和液相法中条件苛刻、工艺复杂繁琐、价格昂贵等不足。

本发明具体技术方案如下：

一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将二硫化钼粉末分散在有机溶剂中，形成悬浮液；

（2）用脉冲激光辐照上述悬浮液，使二硫化钼粉末在有机溶剂和脉冲激光的作用下转变为类富勒烯结构；

（3）辐照完后，将悬浮液离心、分离，所得沉淀干燥，得到具有类富勒烯结构的二硫化钼微球。

本发明所用的原料为二硫化钼粉末，该粉末的纯度在90%以上，可以从市场上购买得到。该二硫化钼粉末原料的微观形貌无规则，为块状、片状、棒状等形状的混合状态。

本发明方法通过脉冲激光与低温溶剂的共同作用形成类富勒烯结构。在选择有机溶剂中，首先要选择不溶解也不腐蚀二硫化钼的溶剂，但在研究时发现，有机溶剂的种类对于类富勒烯形貌的形成有一定的影响，当选择的有机溶剂合适时，易于形成类富勒烯形貌，并且产品形貌单一，不会有其他形貌的二硫化钼掺杂，而当选择的二硫化钼不合适时，产品中除了类富勒烯结构外，还有其他形貌的二硫化钼掺杂。经研究发现，采用二甲基甲酰胺时可以得到合格的类富勒烯结构。

本发明步骤（1）中，二硫化钼在有机溶剂中的浓度为0.1～15mg/mL。二硫化钼在有机溶剂中的浓度不易过大，浓度过大在辐照过程中无法均匀的使所有二硫化钼接收相同的能量，同时有机溶剂含量过少也无法使烧蚀的二硫化钼快速冷却。

进一步的，在将原料分散到有机溶剂中前，先将原料进行研磨，使粉末粒度在1um以下。粒度均匀的粉末不但利于分散，还使辐照产生的产品单位面积接受的能量更接近，使产品形貌更均匀。