[发明专利]一维对苯二甲酸锌配合物单晶及其制备方法与应用在审
申请号: | 201610001096.2 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105622647A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 王英 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06;G01N21/31;G01N21/64 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 配合 物单晶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明得到国家自然科学基金面上项目(21471113)、天津市教委面上项目 (20140506)和天津师范大学中青年教师学术创新推进计划项目(52XC1401)的资助。
技术领域
本发明属于有机和无机合成技术领域,涉及一维对苯二甲酸锌配合物单晶[Zn (tpa)(py)2(H2O)2]·2py·2H2O的制备方法及作为潜在的荧光材料的应用,其中,py=吡 啶;tpa=对苯二甲酸。
背景技术
吡啶类配合物由于其结构的多样性,可调控性、优秀的热稳定性等优点,在分离、 手性与催化、非线性光学、分子识别等多个领域都具有潜在的应用前景。因此,作为新一代 功能性分子材料,吡啶类配合物的合成与设计、结构及功能特性的研究与开发已经成为功 能性分子材料科学发展的前沿领域之一。
本发明即是采用常温挥发法,即py、tpa和Zn(NO3)2·6H2O在水中搅拌半小时后过 滤,滤液常温挥发两周后得到适合X-射线单晶衍射的无色块状晶体结构为[Zn(tpa)(py)2(H2O)2]·2py·2H2O,其中,py=吡啶;tpa=对苯二甲酸。该配合物还可作为潜在的荧光 材料方面得以应用。
发明内容
为此本发明人提供了如下的技术方案:
一种一维对苯二甲酸锌配合物的单晶,其特征在于该单晶结构采用APEXIICCD单晶 衍射仪,使用经过石墨单色化的Mokα射线,λ=0.71073?为入射辐射,以ω-2θ扫描方式收 集衍射点,经过最小二乘法修正得到晶胞参数,从差值傅立叶电子密度图利用软件解出单 晶数据:
其结构如下:
[Zn(tpa)(py)2(H2O)2]·2py·2H2O,其中
py=吡啶;tpa=对苯二甲酸。
本发明进一步公开了一维对苯二甲酸锌配合物单晶的制备方法,其特征在于它是 采用常温挥发法,将py、tpa和Zn(NO3)2·6H2O在水中搅拌半小时后过滤,滤液常温挥发两周 后得到适合X-射线单晶衍射的无色块状晶体;其中py:tpa:Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1: 1;
一维对苯二甲酸锌配合物单晶的结构为[Zn(tpa)(py)2(H2O)2]·2py·2H2O;其中,py =吡啶;tpa=对苯二甲酸;
pytpa。
本发明更进一步公开了一维对苯二甲酸锌配合物单晶作为潜在荧光材料在检测 染料或发光剂的吸附量方面的应用,实验结果显示:
(1)实施例1中的配合物单晶对染料具有很好的选择性和灵敏性,检测限达到0.1 ppm。
(2)能够检出痕量的发光剂,检出限达到5.0μg/L。
(3)实施例1制备的配合物单晶对于染料的吸附量为1.4×10-3mol/cm2。
本发明一个优选的例子:
吡啶(py)(0.1mmol)、对苯二甲酸(tpa)(0.1mmol)和Zn(NO3)2·6H2O(0.1mmol) 在水(10mL)中搅拌半小时后过滤,滤液常温挥发两周后得到适合X-射线单晶衍射的无色 块状晶体。产率:40%。元素分析(C84H96N12O24Zn3)理论值(%):C,54.42;H,5.22;N,9.07。实测 值:C,55.55;H,5.25;N,9.12。
本发明公开的一种一维对苯二甲酸锌配合物单晶所具有的优点和特点在于:
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