[发明专利]4,5‑二溴邻苯二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201610001336.9 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105646176B | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 靳清贤;吴磊;胡仙妹;陈姝羽;陈三许;王扶林;张洪培;李争光;李亚杰 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C63/68 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人: | 张绍琳,孙诗雨 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二溴邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)二溴邻苯二甲酰肼的合成:将邻苯二甲酰肼溶于冰乙酸后,加入N-溴代丁二酰亚胺,加热至80~100℃反应0.5~1小时,反应完成后将体系冷却至室温然后倒入冰水中,析出固体,过滤得到二溴邻苯二甲酰肼和滤液;
(2)4,5-二溴邻苯二甲酸的合成:将二溴邻苯二甲酰肼溶于氢氧化钠水溶液中,加热至60~70℃进行水解反应1~2小时,水解反应结束后,调节水解反应体系的pH为6~7,析出白色固体,过滤、水洗得到4,5-二溴邻苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中邻苯二甲酰肼与N-溴代丁二酰亚胺的物质的量之比为2.1:1~2.2:1。
3.根据权利要求1所述的4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的氢氧化钠水溶液的浓度为10mol/L。
4.根据权利要求1所述的4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠的物质的量与步骤(1)中邻苯二甲酰肼的物质的量之比为2.5:1~3:1。
5.根据权利要求1所述的4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的水洗采用0℃的水。
6.根据权利要求1所述的4,5-二溴邻苯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中用步骤(1)中的滤液调节水解反应体系的pH为6~7。
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