[发明专利]一种不同镍钴比例的介孔镍钴合金材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种不同镍钴比例的介孔合金材料的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术

具有介孔结构的金属材料即介孔金属，集合了纳米介孔材料及金属本身的特性，因而具备优异的物理和化学性能，介孔孔道又无定型孔壁构成，因此与微孔分子筛相比，介孔材料有较低的热稳定性和水热稳定性。特别是介孔金属由于其特殊的孔结构，量子效应及界面耦合效应，使其在选择性吸附与分离、太空材料、光电器件、电极材料等领域展现了引人注目的应用前景。事实上，介孔金属在催化领域有着更为意义深远的实际应用价值，因为介孔金属的孔径刚好落在分子尺寸，可以作为分子“微反应器”；同时由于其丰富的拓扑结构和较大的比表面积，能够更好地控制反应的选择性和活性。

目前制备介孔金属的方法主要分为硬模板法和软模板法。

硬模板法实际上是限制空间的组装，即在限制性介质环境中沉积所需的材料，最后用酸碱或有机溶剂溶解等方法去除模板，得到介观相多孔材料。在介孔金属的制备中用的最多的模板包括介孔氧化硅分子筛和胶态晶体。合成方法通常都是将强亲水性的“客体”无机前躯体通过浸渍、熔融或高温蒸发引入“主体”孔道内；然后通过高温分解或者通过化学还原、镀膜等方法，得到金属/硬模板复合物；去除模板后，客体反相复制主体，可以得到介孔金属。但是硬模板比较复杂，成本高，合成涉及很多步骤。

软模板法主要是用表面活性剂自组装形成的溶致液晶作为软模板。软模板法反应条件温和且合成过程的可控性好，制备的材料组成丰富。

通过对上述介孔结构合成的了解，我们结合前人的工作，选择软模板合成介孔金属合金，并对其中镍钴盐的比例加以调控，合成介孔镍钴合金颗粒。

发明内容

针对现有合成材料的改进，本发明提供一种不同镍钴比例的介孔镍钴合金材料的制备方法。

一种不同镍钴比例的介孔合金材料的制备方法，步骤如下。

1)称取金属盐(Ni盐，Co盐等)∶H₂O∶表面活性剂(Brij58)＝

28wt％∶25.3wt％∶46.7wt％，搅拌使其混合。

2)将步骤1)得到的混合物密封在小瓶中，在60~70℃下进行加热，在60℃下表面活性剂溶解，摇晃使其均匀混合呈流动的液晶状，混合进行20min后，自然冷却至室温，为使其混合更均匀，加热冷却交替进行3次后静置。

3)将静置得到的混合物与适量还原剂二甲氨基硼烷(DMAB)一起在25~30℃的恒温条件下还原反应24~48h。

4)还原反应完成后，用无水乙醇溶液清洗还原得到的产物，目的是除去其中残留的还原剂，后用去离子水清洗产物，除去其中未被还原的镍盐和钴盐，最后用无水乙醇和去离子水多次清洗得到样品。

产物的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)照片显示，采用日本日立公司S-4700型扫描电镜，日立公司H-800型透射电镜。

本发明利用无毒的原料合成高质量的介孔金属合金材料，且设计合理，操作简单，反应容易控制，重复性好，无污染，安全性好。

附图说明

图1为本发明之实施例1所制的镍钴摩尔比为70:30，介孔合金材料的扫描电镜图。

图2为本发明之实施例1所制的镍钴摩尔比为70:30，介孔合金材料的透射电镜图。

图3为本发明之实施例1所制的镍钴摩尔比为70:30，介孔合金材料的广角衍射图。

图4为本发明之实施例1所制的镍钴摩尔比为70:30，介孔合金材料在碱性条件下电解的线性扫描图。

具体实施方式

下面实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

以下实施例制备的介孔镍钴合金颗粒的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)照片显示，采用日本日立公司S-4700型扫描电镜，日立公司H-800型透射电镜。

实施例1

不同镍钴比例的介孔合金材料的制备方法，步骤如下。

1)称取一定量镍盐和钴盐（六水合氯化镍、六水合氯化钴），0.54gH2O及1g表面活性剂Brij58，搅拌使其混合。

2)将步骤1)得到的混合物密封在小瓶中，在60~70℃下进行加热，在60℃下表面活性剂溶解，摇晃使其均匀混合呈流动的液晶状，混合进行20min后，自然冷却至室温，为使其混合更均匀，加热、冷却交替进行3次后静置。