[发明专利]一种超细铜纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201610003150.7 | 申请日: | 2016-01-06 |
公开(公告)号: | CN105562709B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 李宇杰;霍曜;王杰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 威海科星专利事务所37202 | 代理人: | 王元生 |
地址: | 264200 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细铜 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种超细铜纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配制反应液:将油溶性的铜盐溶于非极性溶剂中制成含铜的源液或将油溶性铜盐先溶于非极性溶剂中然后与极性溶剂混合乳化制成含铜的源液;将水溶性的还原剂溶于极性溶剂中制成还原液;所述油溶性的铜盐是一价或二价铜的羧酸盐,其易溶于非极性溶剂,而微溶于极性溶剂;所述油溶性的铜盐在含铜的源液中的浓度为0.001-0.2 mol/L;所述还原剂是水合肼、次亚磷酸钠、有机金属化合物还原剂、有机酸还原剂、有机胺还原剂或醛类还原剂,其微溶或难溶于非极性溶剂;所述还原剂在还原液中的浓度为0.005-1 mol/L;所述铜盐与还原剂的摩尔比小于1;所述非极性溶剂是烃类、卤代烃类、苯类、醚类、长碳链的醇类、酮类、酯类、类脂类或二硫化碳中的一种物质或两种以上(含两种)物质的混合物;所述极性溶剂是水或短碳链的醇类中的一种物质或两种以上(含两种)物质的混合物;所述非极性溶剂和极性溶剂间互不相溶;
2)将还原液加入含铜的源液中,形成由含铜盐的非极性溶液和含还原剂的极性溶液构成的不互溶两相体系;将不互溶两相体系搅拌、涡旋混合或加超声而乳化形成乳液,在乳滴与连续相间形成不连续的稳定液-液界面;或将不互溶两相体系静置分层,使含铜的源液和还原液间形成连续、大面积的稳定液-液界面;或将不互溶两相体系注入微细的管道中,形成定向层流流动,使含铜的源液和还原液间沿流动方向形成稳定的液-液界面;
3)反应制备:将上述含有液-液界面的不互溶两相体系保持在室温~80 oC温度下,在上述液-液界面位置处发生氧化还原反应,生成超细铜纳米颗粒;反应制备过程受质量传输控制;所述超细铜纳米颗粒的粒径 ≤ 10 nm,其被界面张力束缚在液-液界面位置处而不团聚。
2.根据权利要求1所述的超细铜纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述油溶性的铜盐为油酸铜;所述还原剂为抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的超细铜纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述非极性溶剂为油酸;所述极性溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的超细铜纳米颗粒的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,反应制备温度优选30-60oC。
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