[发明专利]基于自组装技术的纳米抗菌复合膜的制备方法有效
申请号: | 201610003633.7 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105461953B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 张群利;崔琳琳;高雪 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08J7/18 | 分类号: | C08J7/18;C08J7/04;C08J3/075;C09D105/08;C09D101/12;C09D7/62;C09D7/61 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 荣玲 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 组装 技术 纳米 抗菌 复合 制备 方法 | ||
1.一种基于自组装技术的纳米抗菌复合膜的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、壳聚糖/乙酸纤维素二元复合凝胶的制备
(1)取0.5-1.5g壳聚糖加入0.1-0.3%(W/W)的乙酸溶液中,搅拌至溶解,配制浓度为0.5-1.5%(W/V)的壳聚糖溶液;
(2)取0.4-0.6g乙酸纤维素,加入100ml N-N二甲基酰胺中,在70-80℃水浴下搅拌直至溶解,然后将其混入壳聚糖的乙酸溶液中,充分搅拌;
(3)用旋转蒸发器除去N-N二甲基酰胺,得到壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶;
二、PET/PE/壳聚糖/乙酸纤维素/银纳米线复合膜的制备
(1)取0.5-1.5g壳聚糖/乙酸纤维素复合凝胶,向其中加入100mL的去离子水,在70-80℃油浴下磁力搅拌使其溶解,配置成二元共混溶液;
(2)取0.01-0.02g银纳米线,用5-10mL无水乙醇将其溶解,配成0.5-1.5%(W/V)的银纳米线溶液;
(3)取5-15mL配好的二元共混溶液,向其中滴加0.05-0.1ml丙三醇和0.1-0.2ml银纳米线溶液,用超声波使其混合均匀;
(4)用刮膜器将其均匀地涂布在PET/PE接枝膜表面,控制涂层厚度为10-100微米,自然风干,制得PET/PE/壳聚糖/乙酸纤维素/银纳米线复合膜,所述PET/PE接枝膜的制备方法如下:
(a)将二苯甲酮溶于AA中,制成浓度为0.01-0.03g/ml的二苯甲酮溶液;
(b)将溶液滴于PE/PET膜上或将PE/PET膜浸入溶液中,完全浸润PE/PET膜即可,盖上玻璃板进行紫外灯辐照,控制光照温度30-50℃,距光源10-20cm,光照时间5-10min;
(c)用丙酮抽提10-15h,除去膜表面的AA均聚物;
(d)将样品置于真空干燥器内烘干,得到PET/PE接枝膜;
三、碳纳米管与基材自组装
(1)将PET/PE/壳聚糖/乙酸纤维素/银纳米线复合膜固定于玻璃板上;
(2)取0.01-0.02g羧基化的碳纳米管溶于5-10mL去离子水中,配成0.2-0.4%(W/V)的碳纳米管溶液;
(3)将步骤(1)的玻璃板基材浸入步骤(2)的碳纳米管溶液中5-10分钟,然后用去离子水冲洗1-3min以除去多余材料;
(4)自然风干,制得PET/PE/壳聚糖/乙酸纤维素/银纳米线/碳纳米管自组装薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于自组装技术的纳米抗菌复合膜的制备方法,其特征在于所述羧基化碳纳米管的制备方法如下:
(1)将0.4-0.6g多壁碳纳米管溶于200 mL浓硫酸和浓硝酸的混合酸中,在50-70℃超声反应4-6h,形成均匀的黑色溶液;
(2)高速离心洗涤溶液至中性,将沉积物在80-120℃真空烘箱中干燥6-10 h,得到羧基化碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的基于自组装技术的纳米抗菌复合膜的制备方法,其特征在于所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为 3:1。
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