[发明专利]用于放大拉曼信号的拉曼增强基底及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610003705.8 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105651756B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 姜守振;陈沛玺;李振;霍燕燕;仇恒伟;张超;杨诚 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 放大 信号 增强 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种用于放大拉曼信号的拉曼增强基底,在镀有Ag膜的衬底外侧包覆有一层MoS2薄膜。在SERS衬底上蒸镀一层Ag层薄膜,退火;将四硫代钼酸铵溶液涂覆在上述Ag薄膜上,热分解,冷却,即得。采用该发明方法,工艺简单,可批量制备,在节省成本的同时能够提供非常良好的拉曼增强效果,大大促进了SERS基底在实际中的应用和范围的推广。
技术领域
本发明属于拉曼检测领域,涉及用于放大拉曼信号的拉曼增强基底及其制备方法和应用。
背景技术
表面增强拉曼光谱由于可以实现特异性单分子测量,自问世以来就引起人们的广泛关注,现在已经应用于生物,医学,食品安全及环境监测等多个领域。拉曼增强的机理分为物理增强与化学增强两种,物理增强主要是由于表面等离子共振导致的电场增强引起的,例如一定形貌的金银铜;化学增强主要是由于基底与分子间的电荷交换引起的,例如石墨烯,二硫化钼等。实现两种增强的结合是现在研究的一大方向。
近年来人们已经被广泛研究石墨烯与金属纳米颗粒做复合基底,并取得了很好的成果,但是如下几个问题也不可忽视。(1)石墨烯的生长温度高达1000℃,能源消耗严重(2)由于石墨烯的生长温度高于金属纳米颗粒的熔点,使得石墨烯很难通过直接生长制备混合基底。(3)通过转移的方法制备石墨烯复合基底过程复杂,且物理复合不能实现金属纳米颗粒与石墨烯的紧密结合。
发明内容
本发明提供了一种新型的拉曼增强基底。相比于石墨烯银复合拉曼增强基底,银/二硫化钼复合基底的制备往温度大大降低,能源消耗减少,且通过热分解的方法省却了转移的制作流程成更加简单,热分解的方法较之物理转移的方法使得二硫化钼银结合的更加紧密。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案
一种用于放大拉曼信号的拉曼增强基底,所述增强基底是涂覆有二硫化钼/银纳米颗粒的衬底,所述银/二硫化钼复合基底由银纳米粒子及包覆在其表面的一层二硫化钼膜构成。
省去复杂的二硫化钼转移过程,而且MoS2薄膜紧紧贴附在Ag纳米颗粒的表面,减少了纳米颗粒电磁增强损失,同时可以有效的防止Ag纳米颗粒氧化。另一方面,该方法得到的SERS基底的可重复性好且在一个基底上得到的SERS信号均匀性高。
优选的,所述银膜的厚度为30~40nm所述衬底为抛光的石英片。
本发明还提供了一种表面增强拉曼光谱(SERS)传感器,其包含上述的基底。
本发明还提供了一种表面增强拉曼光谱(SERS)传感器系统,其包含上述的传感器。
本发明还提供了上述的用于放大拉曼信号的拉曼增强基底的制备方法,包括如下步骤:
在SERS衬底上蒸镀一层银层薄膜,退火;将四硫代钼酸铵溶液涂覆在上述银薄膜上,热分解,冷却,即得。
优选的,所述蒸镀处理为离子真空蒸发镀膜法、磁控溅射法、电子束蒸发或热蒸镀。
优选的,所述四硫代钼酸铵溶液中,四硫代钼酸铵的质量份数为1~1.5%。
优选的,所述退火处理的温度为500~600℃,时间为25~35分钟。
优选的,所述热分解温度为500~600℃,时间1~1.5小时。
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