[发明专利]当归多糖铁及当归多糖铁咀嚼片的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及当归多糖铁及当归多糖铁咀嚼片的制备工艺，属于医 药技术领域。

背景技术

关于合成当归多糖铁的研究已经有报道，但不同研究者在确定合 成当归多糖铁的实验条件上存在差别，如华中科技大学同济医学院附 属协和医院药剂科王凯平等(张玉,戴立泉,王凯平.正交试验优化当归 多糖铁的合成条件研究.中成药.2007,29(4):581-585)以合成物中铁的 含量和当归多糖铁的产量为考察指标，通过正交设计筛选研究发现影 响合成的因素依次为：当归多糖与柠檬酸三钠(催化剂)的配比、温 度、PH值，该研究显示最佳的合成工艺为：原料当归多糖与柠檬酸 三钠的质量配比为4︰1，温度为70℃，PH值为8。成都军区总医院 药剂科陈作伟等(陈作伟,张勤,王诗华,石磊.正交试验研究当归多糖铁 合成工艺.西南国防医药.2003,13(4):374-376.)在研究中发现影响合成 的主要因素依次为：温度、催化剂、PH值，并确定最佳的合成工艺 为：温度80℃、当归多糖与柠檬酸三钠的质量配比2︰1、PH值为8。

上述两项研究中虽然结论PH值基本一致，但当归多糖与柠檬酸 三钠的质量配比以及温度两个研究有差别。而根据两项研究发现当归 多糖与柠檬酸三钠的质量配比和温度是影响当归多糖铁的产量和铁 含量的最重要因素。另外，在不同研究中当归多糖和柠檬酸三钠加水 的量也不一致，所以有必要对当归多糖铁合成工艺进行验证并探索较 为可靠的合成条件。

关于当归多糖咀嚼片的合成工艺，目前国内外尚未见报道。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种当归 多糖铁的制备工艺，该制备工艺能够有效提高当归多糖铁中铁的含量 (铁的含量高达29.23％)，与此同时，本发明的第二个目的在于提供 一种当归多糖铁咀嚼片的制备工艺，该制备工艺简单，适合工业化生 产。

为了实现第一个目标，本发明采用如下的技术方案：

一种当归多糖铁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

一、采用水提法从当归中提取粗多糖；

二、采用醇沉法对当归粗多糖进行分离纯化；

三、以三氯化铁和纯化后的当归多糖为原料，在温度80-85℃、 pH＝8-9的碱性条件下合成当归多糖铁。

前述的当归多糖铁的制备工艺，其特征在于，在步骤一中，提取 当归粗多糖的方法为：

(1)称取中药饮片当归200g；

(2)向200g当归饮片中加水2000g，煎提前先浸泡60min，然后 加热至微沸，保持微沸60min后停止加热，待冷却后过滤取上清液， 提取3次后将上清液合并并浓缩至200ml即得当归粗多糖浓缩液。

前述的当归多糖铁的制备工艺，其特征在于，在步骤二中，分离 纯化当归多糖的方法为：

(1)醇沉分离：向200ml当归粗多糖浓缩液中加入20％的无水乙 醇75ml，静置1h，再3000r/min离心30min,取上清液转移至2000ml 烧杯中，加入无水乙醇使醇的浓度达到80％，冷藏24h沉淀；

(2)纯化：将醇沉物抽滤收集沉淀，先加丙酮进行冲洗，再加乙 醚进行冲洗，再次抽滤后收集沉淀，将沉淀烘干、粉碎即得纯化后的 当归多糖。

前述的当归多糖铁的制备工艺，其特征在于，在步骤三中，合成 当归多糖铁的方法为：

(1)称取当归多糖2g，加柠檬酸三钠1g，溶于60mL去离子水 中，在25℃-40℃之间充分搅拌，使其充分溶解；

(2)在80-85℃的水浴中继续搅拌5min，在不断搅拌过程中加入 20％氢氧化钠溶液调节pH，使溶液的pH保持在8-9；

(3)缓缓向上述溶液中滴加2mol/L三氯化铁，在不断搅拌过程 中继续加入20％氢氧化钠控制溶液的pH，使溶液的pH保持在8-9， 直至反应出现红棕色不溶物；

(4)继续在水浴中加热，搅拌1h，停止搅拌后，在4000r/min 下离心15min除去沉淀，收集红棕色离心液；

(5)向离心液中加入两倍量的无水乙醇，同时不断搅拌，然后放 置过夜，倾去上清液，沉淀分别用无水甲醇、95％乙醇、无水乙醇、 乙醚、丙酮洗涤，然后将沉淀在50℃真空干燥即得当归多糖铁。

为了实现第二个目标，本发明采用如下的技术方案：