[发明专利]一种测定水体中大环内酯类抗生素的采样测定方法有效
申请号: | 201610004049.3 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105699566B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 鲜啟鸣;邓超;韦恩泽;曹雨 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N1/10 |
代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 测定 水体 中大环 内酯 抗生素 被动 采样 及其 应用 | ||
1.一种测定水体大环内酯类抗生素的采样测定方法,采用的被动采样器包括采样桶和吸附剂,采样桶上包括旋盖;所述的采样桶由不锈钢丝网制成,所述的吸附剂充填在所述的采样桶内,主要步骤如下:
i)吸附剂的清洗
采样开始前,吸附剂依次用水和甲醇清洗,然后于65℃烘箱中烘干,冷却后储存于棕色玻璃瓶中待用;
ii)采样过程
将经过步骤i)处理后的吸附剂装入不锈钢丝网的采样桶中,旋紧旋盖;采样桶固定于一个竹制的吊篮内,吊篮用绳索固定于在泡沫塑料的下方20-30cm,使得被动采样器能悬挂于水中,在采样点的位置,泡沫塑料用绳索固定于桥下,离河岸超过2m,进行采样,采样时间为t,单位为d;采样结束后,取出被动采样器,密封于封口袋中运回实验室进行处理;
iii)吸附剂中抗生素的提取
将步骤ii)采样完成的被动采样器取出后,先用超纯水淋洗,后放入65℃的烘箱中烘干1-2h;冷却至室温后,将采样桶内的树脂通过长颈小漏斗转移至10mL的SPE空管内,加入乙腈进行洗脱,收集洗脱液于10mL氮吹管中,在40℃水浴条件下氮吹至干,然后加入20μL内标溶液,溶液的浓度为200ppb,用甲醇定容至1mL,最后用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行检测;
iv)HPLC-MS/MS测定抗生素的含量
使用HPLC-MS/MS测定iii)提取的萃取液中的大环内酯类抗生素的含量,其中,
液相色谱条件:Waters Xterra C18液相色谱柱,色谱柱的规格为2.1×100mm,3.5μm;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇;流速350μL/min,进样量5μL,柱温35℃;梯度洗脱程序:0~0.5min,保持5%B;0.5~1.5min,5%B~30%B;1.5~11.5min,30%B~70%B;11.5~12min,70%B~100%B;12~12.5min,保持100%B,12.5~13min,100%B~5%B,13~18min,保持5%B;样品需用0.45μm的PTFE滤头过滤后方可进样;
质谱条件:离子源为电喷雾正电离源(ESI+);离子源Ⅰ(Ion Source Gas 1,GS1)和Ⅱ(Ion Source Gas 2,GS2)的气体流速分别为55mL/min和55mL/min,碰撞气(Collision Gas,CAD)和气帘气(Curtain Gas,CUR)流速分别为7mL/min和25mL/min,气体均为N2;电离电压(Ion Spray Voltage,IS)为4500V;辅助加热气温度(TEM)为450℃;检测方式为多反应选择监测(Multiple reaction monitoring,MRM)离子模式;
v)采样速率的测定
采样实验室模拟实验测定被动采样器对水中不同大环内酯类抗生素的采样速率,在一定时间内,被动采样器对水中大环内酯类抗生素的富集呈线性,其斜率为k,由式一计算被动采样器对大环内酯类抗生素的采样速率:
Rs=k/Cw式一
其中:Rs为采样速率,单位L/d;Cw为水中大环内酯类抗生素的平均浓度,单位μg/L;
vi)计算大环内酯类抗生素的浓度
水中抗生素的加权平均浓度Cw’由式二计算得到:
Cw’=Ms/(Rs×t)式二
其中:Cw’为实际水中大环内酯类抗生素的加权平均浓度,单位μg/L;Ms为采样时间内被动采样器中分析物的量,单位μg;Rs为被动采样器的采样速率,通过式一计算得到,单位L/d;t为采样时间,单位d。
2.根据权利要求1所述的一种测定水体大环内酯类抗生素的采样测定方法,其特征在于:所述被动采样器的不锈钢丝网为100目不锈钢丝网;所述的采样桶的内径为2-4cm,所述的采样桶的高度为2-4cm。
3.根据权利要求1所述的一种测定水体大环内酯类抗生素的采样测定方法,其特征在于:所述的吸附剂为颗粒状XAD树脂;所述的吸附剂的粒径为20-60目;所述的吸附剂的用量为1-2g/桶。
4.根据权利要求1所述的一种测定水体大环内酯类抗生素的采样测定方法,其特征于:步骤i)中,所述的吸附剂为颗粒状XAD树脂。
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