[发明专利]利奈唑胺的晶型及其制备方法有效
申请号: | 201610004353.8 | 申请日: | 2012-04-24 |
公开(公告)号: | CN105461648B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 金磊;谢剑波;杨宝海 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利奈唑胺 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.式(1)化合物的晶型A的制备方法,包括以下步骤:
将式(1)化合物溶于有机溶剂,加热回流溶解,冷却析晶,减压干燥,得目标产物晶型A,所述晶型A在衍射角2θ为7.3°、13.4°、14.6°、17.9°、18.4°、18.7°、20.9°、22.0°、25.3°、27.6°处具有衍射峰;所述有机溶剂为甲苯;式(1)化合物与有机溶剂的重量体积比为1:30kg/L;
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热回流时间为1~5h。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,加热回流时间为3h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,冷却析晶时间为10~15h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,冷却析晶时间为12h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,晶型A的有关物质在99.5%以上的形式存在。
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