[发明专利]酯化法合成乙酸乙酯的控制方法有效

专利信息
申请号: 201610004822.6 申请日: 2016-01-04
公开(公告)号: CN105712873B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 张超;马晓丽;何晓芳;吴艳 申请(专利权)人: 金沂蒙集团有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/14
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 翁斌
地址: 276017 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 酯化 合成 乙酸乙酯 控制 方法
【说明书】:

发明属于乙酸乙酯加工领域,尤其涉及一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。包括以下步骤,a、控制混合器内的乙酸与乙醇的摩尔比为1:1,将搅拌均匀的混物料输送至酯化塔;b、在酯化塔的底部且仅在酯化塔的底部设置硫酸;c、经酯化再沸器加热酯化反应,生成气态乙酸乙酯和水;d、气态乙酸乙酯和水经酯化冷凝器、酯化冷却器进入酯化分相器,得到乙酸乙酯;本发明通过简化现有的乙酸乙酯的合成系统,通过控制乙酸和乙醇以及催化剂硫酸的配比以及反应温度,进而解决了传统工艺中,乙酸乙酯生成率低的技术问题,同时,简化了后续的分离系统,进而使蒸汽消耗降低了50%,提高了产品的生成效率。

技术领域

本发明属于乙酸乙酯加工领域,尤其涉及一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。

背景技术

乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体,有水果香,易挥发,对空气敏感,能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。

在化工生产中常采用连续酯化法生产乙酸乙酯,即将原料乙酸和乙醇在强酸均相催化剂中于一定温度、压力下发生酯化反应,并将反应产物通过一系列精馏塔进行分离制得乙酸乙酯产品。

由于酯化反应是一个可逆反应,且酯化法生产装置采用的是反应釜及陶瓷填料塔作为酯化器使用,这样易使反应系统存在以下问题:1、由于在酯化反应中采用强酸作为催化剂,易引起磺化、炭化等副反应,致使在化工生产中反应系统污染快,清洗周期频繁,且陶瓷填料冲刷、腐蚀,容易使精馏效果下降;2、使用反应釜作为酯化器使用的传统酯化法反应过程中,因乙醇转化率较低,在陶瓷填料塔顶部的含醇量较高,致使未反应完全的乙醇带入后续分离系统,而未反应完全的醇需要经过分离后再次进入反应系统参加酯化反应,如此一来,势必造成酯化反应的过程中反应及分离系统的能耗增加;

3、由于酯化反应是一个可逆反应,现有工艺为了提高酯的产率,一般系统比较复杂,蒸汽消耗量大,从而降低产品的利润率。

发明内容

本发明针对上述的传统工艺中存在的技术问题,提出一种方法合理、操作简单、使用方便且能耗较低、转化率高的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为,一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法,包括通过管线与管件顺序连接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷却器以及酯化分相器,所述酯化塔上设置有酯化再沸器,所述酯化再沸器与酯化塔之间为环路设置,所述酯化塔内的底部设置有分布器,所述分布器的顶部,间隔设置有规整板波纹填料,所述控制方法包括以下步骤:

a、控制混合器内的乙酸与乙醇的摩尔比为1:1,搅拌均匀,将搅拌均匀的混合物料输送至酯化塔;

b、在酯化塔的底部且仅在酯化塔的底部设置催化剂硫酸,a步骤混合搅拌均匀的混合物料经分布器分布,落于酯化塔的底部;

c、落于酯化塔底部的混合料与硫酸经管道输送至酯化再沸器,经酯化再沸器加热酯化反应,生成气态乙酸乙酯和水;

d、气态乙酸乙酯和水经酯化冷凝器、酯化冷却器进入酯化分相器,进行液相分离,得到乙酸乙酯;

其中,所述b步骤中,催化剂硫酸的重量为混物料的重量的1%。

作为优选,所述c步骤中,控制酯化再沸器的温度125-128℃。

作为优选,所述酯化塔内设置有160~170层规整板波纹填料。

作为优选,所述规整板波纹填料的材质为聚丙烯。

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