[发明专利]一种高分散性光敏石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201610005660.8 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105399091B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 刘仁;董博文;袁妍;刘敬成;罗静;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228 | 代理人: | 冯智文,聂启新 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 光敏 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述光敏石墨烯通过如下步骤制得:
(1)氧化,采用改进的Hummers法对石墨烯粉进行氧化处理,制得氧化石墨烯;
(2)氨基化,将步骤(1)制得的氧化石墨烯加入反应溶剂中,60℃下滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌反应6~12h,随后洗涤、干燥,得到氨基化氧化石墨烯;
(3)还原,将步骤(2)制得的氨基化氧化石墨烯分散还原溶剂中,并加入还原剂,80℃条件下搅拌反应12~48h,洗涤、干燥,制得氨基化石墨烯;
(4)半封端,将异佛尔酮二异氰酸酯加入到反应溶剂中,升温50℃,滴加丙烯酸-2-羟乙酯、催化剂、阻聚剂的混合物,控制温度为50℃,搅拌反应,制得半封端异氟尔酮二异氰酸酯;
(5)光敏化,将步骤(3)制得的氨基化石墨烯分散在反应溶剂中,加入步骤(4)制得的半封端异氟尔酮二异氰酸酯,10~40℃下,搅拌反应20~24h,洗涤、干燥,制得所述光敏石墨烯。
2.根据权利要求1所述的高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述步骤(2)中氧化石墨烯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:5~10;所述反应溶剂为去离子水和乙醇的混合液。
3.根据权利要求1所述的高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述步骤(3)中还原溶剂为丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;所述还原剂为85%水合肼;所述氨基化氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述步骤(4)中异佛尔酮二异氰酸酯和丙烯酸-2-羟乙酯摩尔比为1:1.1;所述反应溶剂为除水丙酮或除水N,N-二甲基甲酰胺;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;所述阻聚剂为4-甲氧基酚。
5.根据权利要求1所述的高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述步骤(5)中反应溶剂为除水丙酮或除水N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的高分散性光敏石墨烯,其特征在于所述步骤(1)~步骤(5)中,搅拌的转速为200~400rpm;所述洗涤的方式为抽滤或离心洗涤;所述干燥的方式为真空干燥。
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