[发明专利]一种二维有序介孔碳片及其制备方法和应用在审
申请号: | 201610005776.1 | 申请日: | 2016-01-05 |
公开(公告)号: | CN105523538A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 刘瑞丽;奚馨;吴东清;韩璐 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 有序 介孔碳片 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二维有序介孔碳片的制备方法,其特征在于,所述制备方法以层状双金属 氢氧化物为基底,以非离子表面活性剂为结构导向剂,以高分子预聚体为碳前驱体,通 过水热法在所述层状双金属氢氧化物表面诱导自组装,然后将自组装得到的产物依次通 过冷冻干燥、惰性气体下高温碳化、去除所述非离子表面活性剂,从而形成有序介孔结 构,最后通过对所述有序介孔结构进行刻蚀,并去除所述层状双金属氧化物,从而形成 二维有序介孔碳片。
2.一种二维有序介孔碳片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,准备高分子前驱体或高分子预聚体;
步骤二,将0.8-1.5g非离子表面活性剂溶于15mL水中并搅拌,直至得到澄清溶液;
步骤三,将步骤一的高分子前驱体或高分子预聚体15-20g与步骤二得到的澄清溶 液混合,并用50mL水稀释,然后在67-70℃温度下以340转每分钟的搅拌速率搅拌10~14 小时,得到球型单胶束亚单元;
步骤四,层状双金属氢氧化物的制备:将不同质量的含第一金属离子的硝酸盐、含 第二金属离子的硝酸盐和尿素溶解在去离子水中,然后将得到的溶液依次经过搅拌、冷 凝回流和静置得到白色乳浊液,将得到的白色乳浊液稀释洗涤并调节pH接近中性,离心 或静置沉淀获得浓度大于10mg/ml的乳浊液层状双金属氢氧化物,并标定其浓度;
步骤五,将步骤三得到球型单胶束亚单元与步骤四得到的层状双金属氢氧化物混合 于水热釜中,并将混合液稀释,稀释后的混合液静置3-5小时后,在130℃下水热20小 时,冷却后,将产物离心除去溶液,最后冷冻干燥获得淡黄色产物;
步骤六,将步骤五得到的淡黄色产物经过碳化并去除非离子表面活性剂,得到粉末 物质,将该粉末物质分别经过酸刻蚀和碱刻蚀,然后去除基底层状双金属氧化物,再依 次经过洗涤、过滤、烘干后得到二维有序介孔形碳片。
3.如权利要求2所述的二维有序介孔碳片的制备方法,其特征在于,所述步骤一 中,所述高分子前驱体为商业化的高分子前驱体或自制的高分子低聚物前驱体,所述自 制的高分子低聚物前驱体为聚酰亚胺、聚吡咯、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡啶或聚丙烯腈; 所述高分子预聚体为酚醛树脂预聚体,所述酚醛树脂预聚体的制备方法为将2-4g苯酚和 8-13mL37wt%的甲醛溶解于75ml0.1mol/L氢氧化钠溶液中,然后将得到的混合液升温 至67-70℃,并在67-70℃的温度下搅拌0.5h,得到微红色低分子量的酚醛树脂预聚体。
4.如权利要求2所述的二维有序介孔碳片的制备方法,其特征在于,所述步骤二 中,所述非离子表面活性剂为二嵌段共聚物或三嵌段共聚物表面活性剂;所述步骤四中, 所述第一金属离子和所述第二金属离子为Mg2+、Al3+、Mn2+、Fe2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、 Zn2+、Fe3+、Cr3+、Mn3+和Ni3+中的任意两种。
5.如权利要求2所述的二维有序介孔碳片的制备方法,其特征在于,所述步骤四 中,将不同质量的Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)3·6H2O和尿素溶解在去离子水中,使 [Al3+]=0.050mol/L,[Mg2+]=0.10mol/L和尿素=3.0mol/L,然后将得到的溶液转移至三 口烧瓶中,磁力搅拌下,100℃下冷凝回流12小时,之后94℃下再静置12小时,得到 白色乳浊液;将得到的所述白色乳浊液稀释洗涤并调节pH接近中性,离心或静置沉淀获 得大于10mg/ml的乳浊液Mg-AlLDH,并标定其浓度。
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