[发明专利]一种基于罗丹明B的汞离子荧光探针化合物的制备与应用

权利要求书

1.一种汞离子荧光探针化合物，具有式I所示的结构

。

2.一种权利要求1所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，包括如下：

（1）将2,2’-联吡啶在氮气保护下溶于乙醚中，加入甲基锂反应后，在用高锰酸钾的丙酮溶液氧化脱氢，得到化合物II，6-甲基-2,2’-联吡啶；

（2）上步制得6-甲基-2,2’-联吡啶溶于二氧六环中，用过量二氧化硒氧化甲基，得到化合物III，6-醛基-2,2’-联吡啶；

（3）上步制得的6-醛基-2,2’-联吡啶与罗丹明B的酰肼混合溶于乙醇中，加热回流得到目标探针产物I。

3.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）所述2,2’-联吡啶、甲基锂的摩尔比为1:1.1。

4.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于步骤（2）所述6-甲基-2,2’-联吡啶、二氧化硒的摩尔比为1:3。

5.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）所述6-醛基-2,2’-联吡啶、罗丹明B酰肼的摩尔比为1:1.2。

6.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）、（2）全程在氮气保护下进行。

7.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于步骤（2）和（3）反应回流温度分别为101℃、78℃。

8.如权利要求2所述的汞离子荧光探针化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(a) 取2,2’-联吡啶5.30克置于三口烧瓶中，氮气保护并用冰浴降低至0℃以下，再取100毫升干燥的乙醚加入烧瓶中至2,2’-联吡啶全溶；另取26毫升浓度为1.3摩尔每升的甲基锂逐滴加入烧瓶中，冰浴下反应2小时后加热回流3小时；

待冷却至室温，加入10毫升水淬灭反应，分液后，水相用乙醚萃取，蒸发溶剂，加入300毫升饱和高锰酸钾的丙酮溶液，搅拌一小时，过滤除去生成的二氧化锰，蒸出溶剂，减压蒸馏的纯产物II约 3.73克，产率64%；

(b) 取6-甲基-2,2’-联吡啶3.31克、二氧化硒3.24克、水0.21毫升，混合溶于50毫升二氧六环中，加热回流3小时，再次加入二氧化硒3.24克和水0.21毫升，加热回流27小时，待冷却至室温后，蒸出溶剂，用二氯甲烷和甲醇以体积比为15:1为展开剂，过柱子分离，得到纯产物III 1.28克，产率31%；

(c) 取6-醛基-2,2’-联吡啶0.18克，罗丹明B酰肼0.55克，溶于20毫升乙醇中，加热回流6小时，然后产物碱性硅胶柱分离，二氯甲烷为展开剂，得到纯的产物探针I 0.36克，产率50%。

9.权利要求1所述的汞离子荧光探针化合物的应用，可以用于检测水体中的汞离子含量以及相关研究。