[发明专利]一种乙烯基己内酰胺的制备方法有效
申请号: | 201610008354.X | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106946778B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 汪帅;汪叶舟;刘茵 | 申请(专利权)人: | 重庆晶粒化工有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许骅;许亦琳 |
地址: | 401220 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 己内酰胺 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基己内酰胺的制备方法,包括以下步骤:
1)在反应器内加入己内酰胺(I)和提供碱金属离子的化合物(II),在真空条件下加热熔融脱水,得到己内酰胺碱金属盐(III),所述己内酰胺碱金属盐(III)与己内酰胺(I)形成亲核加成反应体系;
2)通入乙炔(IV)进行加成反应,使己内酰胺碱金属盐(III)与乙炔(IV)反应得到乙烯基己内酰胺碱金属盐(V),所述乙烯基己内酰胺碱金属盐(V)再与己内酰胺(I)反应得到乙烯基己内酰胺(VI)与己内酰胺碱金属盐(III);
3)将乙烯基己内酰胺(VI)在反应器内进行结晶纯化,得到初步纯化产物;
4)将初步纯化产物在反应器内再进行蒸馏纯化,得到最终纯化产物;
步骤1)和步骤2)的反应路线如下:
在步骤2)中,所述乙炔通入条件为:通气量:0.01-0.0983m3;通气速度:50-160ml/min;
通气时间:10min-25min;
在步骤2)中,所述加成反应的条件为:设定温度:90-120℃,所述设定温度在反应器内变化控制在±5℃之间;反应器内真空度:-0.01至0.025MPa;搅拌速率80-150rpm;反应时间:5-30h。
2.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述提供碱金属离子的化合物(II)为碱金属盐或碱金属氢氧化物;所述己内酰胺(I)与提供碱金属离子的化合物(II)的质量之比为100:3。
3.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述在真空条件下加热熔融脱水的条件为:温度:80-150℃;搅拌速率:100-150rpm;搅拌时间:30-240min;真空度:-0.01至-0.005MPa;反应时间:30-90min。
4.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述结晶纯化,为步骤2)反应结束后,降温,加入极性溶剂充分搅拌,再次降温,析出产物,离心甩料,得到初步纯化产物,所述初步纯化产物的纯度≥95%。
5.根据权利要求4所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述结晶纯化由如下多项条件组成:
A)所述降温的温度降至50℃以下;
B)所述极性溶剂选自水、醇、酮中的任意一种;
C)所述乙烯基己内酰胺(VI)与极性溶剂的体积之比为1-100:10-200;
D)所述再次降温的温度降为-5至-15℃;
E)所述离心条件为:离心温度:-5至-15℃;离心时间:5-60min;离心速率:800-1500rpm。
6.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述蒸馏纯化,为将步骤3)中得到的初步纯化产物加热熔融后,减压蒸馏,收集蒸馏产物,即得最终纯化产物,所述最终纯化产物的纯度≥99%。
7.根据权利要求6所述的乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述蒸馏纯化由如下多项条件组成:
a)所述加热熔融温度为40-120℃;
b)所述减压蒸馏的条件为:真空度≤-0.075MPa;温度100-180℃。
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