[发明专利]一种乙烯基己内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯基己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1)在反应器内加入己内酰胺(I)和提供碱金属离子的化合物(II)，在真空条件下加热熔融脱水，得到己内酰胺碱金属盐(III)，所述己内酰胺碱金属盐(III)与己内酰胺(I)形成亲核加成反应体系；

2)通入乙炔(IV)进行加成反应，使己内酰胺碱金属盐(III)与乙炔(IV)反应得到乙烯基己内酰胺碱金属盐(V)，所述乙烯基己内酰胺碱金属盐(V)再与己内酰胺(I)反应得到乙烯基己内酰胺(VI)与己内酰胺碱金属盐(III)；

3)将乙烯基己内酰胺(VI)在反应器内进行结晶纯化，得到初步纯化产物；

4)将初步纯化产物在反应器内再进行蒸馏纯化，得到最终纯化产物；

步骤1)和步骤2)的反应路线如下：

在步骤2)中，所述乙炔通入条件为：通气量：0.01-0.0983m³；通气速度：50-160ml/min；

通气时间：10min-25min；

在步骤2)中，所述加成反应的条件为：设定温度：90-120℃，所述设定温度在反应器内变化控制在±5℃之间；反应器内真空度：-0.01至0.025MPa；搅拌速率80-150rpm；反应时间：5-30h。

2.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述提供碱金属离子的化合物(II)为碱金属盐或碱金属氢氧化物；所述己内酰胺(I)与提供碱金属离子的化合物(II)的质量之比为100：3。

3.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述在真空条件下加热熔融脱水的条件为：温度：80-150℃；搅拌速率：100-150rpm；搅拌时间：30-240min；真空度：-0.01至-0.005MPa；反应时间：30-90min。

4.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述结晶纯化，为步骤2)反应结束后，降温，加入极性溶剂充分搅拌，再次降温，析出产物，离心甩料，得到初步纯化产物，所述初步纯化产物的纯度≥95％。

5.根据权利要求4所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，所述结晶纯化由如下多项条件组成：

A)所述降温的温度降至50℃以下；

B)所述极性溶剂选自水、醇、酮中的任意一种；

C)所述乙烯基己内酰胺(VI)与极性溶剂的体积之比为1-100：10-200；

D)所述再次降温的温度降为-5至-15℃；

E)所述离心条件为：离心温度：-5至-15℃；离心时间：5-60min；离心速率：800-1500rpm。

6.根据权利要求1所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，所述蒸馏纯化，为将步骤3)中得到的初步纯化产物加热熔融后，减压蒸馏，收集蒸馏产物，即得最终纯化产物，所述最终纯化产物的纯度≥99％。

7.根据权利要求6所述的乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于，所述蒸馏纯化由如下多项条件组成：

a)所述加热熔融温度为40-120℃；

b)所述减压蒸馏的条件为：真空度≤-0.075MPa；温度100-180℃。