[发明专利]制备二氯丙醇的方法有效
申请号: | 201610009919.6 | 申请日: | 2016-01-07 |
公开(公告)号: | CN106892798B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 黄健富;詹正辉 | 申请(专利权)人: | 长春人造树脂厂股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/36 | 分类号: | C07C31/36;C07C29/62 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 梁挥;鲍俊萍 |
地址: | 中国台*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 丙醇 方法 | ||
1.一种制备二氯丙醇的方法,其特征在于,包括:
步骤a:在羧酸催化剂的存在下,使三碳物料及氯化氢水溶液进行第一次氯化反应,得到一第一混合液,三碳物料包含甘油、甘油酯、单氯丙二醇、单氯丙二酯或其组合;
步骤b:在该第一混合液中加入三碳物料进行第二次氯化反应,得到一第二混合液,该第二混合液中氯化氢的浓度低于13wt%;
步骤c:蒸馏该第二混合液,得到一塔顶产物;以及
步骤d:将该塔顶产物进行油水分离,并于一油相中收集得到二氯丙醇。
2.根据权利要求1所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,三碳物料相对于氯化氢水溶液中氯化氢的摩尔比例为1:2至1:6。
3.根据权利要求1所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,三碳物料相对于羧酸催化剂的摩尔比例为1:0.1至1:1,羧酸催化剂为碳数为1至8的羧酸、碳数为1至8的羧酸酐或碳数为1至8的羧酸酯。
4.根据权利要求3所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,羧酸催化剂为醋酸。
5.根据权利要求1所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,氯化氢水溶液的浓度大于或等于20wt%且小于40wt%。
6.根据权利要求1所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述步骤a中第一次氯化反应及所述步骤b中第二次氯化反应的温度大于或等于80℃且小于或等于150℃。
7.根据权利要求1所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,该第二混合液中氯化氢的浓度低于11wt%。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,该方法包括重复进行至少一次包含所述步骤a至步骤d的循环。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述三碳物料为一回收粗甘油,该回收粗甘油是来自环氧氯丙烷皂化制备过程中的含盐废水。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述步骤c包括:
步骤c1:蒸馏该第二混合液,得到该塔顶产物及一塔底产物,该塔底产物含有未经氯化反应的三碳物料、氯化氢水溶液、二氯丙醇;以及
步骤c2:将该塔底产物中氯化氢的浓度提高至大于或等于20wt%且小于40wt%,得到一回收氯化氢混合液。
11.根据权利要求10所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述步骤c2包括:收集该塔底产物;并通入氯化氢气体使该塔底产物中氯化氢的浓度提高至大于或等于20wt%且小于40wt%,得到该回收氯化氢混合液。
12.根据权利要求10所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述步骤c2包括:收集该塔底产物;去除该塔底产物中的水,得到一除水的塔底产物;将氯化氢水溶液加入该除水的塔底产物,以此使氯化氢的浓度提高至大于或等于20wt%且小于40wt%,得到该回收氯化氢混合液。
13.根据权利要求10所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,该方法包括重复进行至少一次包含所述步骤a至步骤d的循环;在重复进行的步骤a中,该氯化氢水溶液为该回收氯化氢混合液。
14.根据权利要求11所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,该方法包括重复进行至少一次包含所述步骤a至步骤d的循环;在重复进行的步骤a中,该氯化氢水溶液为该回收氯化氢混合液。
15.根据权利要求12所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,该方法包括重复进行至少一次包含所述步骤a至步骤d的循环;在重复进行的步骤a中,该氯化氢水溶液为该回收氯化氢混合液。
16.根据权利要求1至7中任一项所述的制备二氯丙醇的方法,其特征在于,所述步骤d包括:令塔顶产物进行油水分离,收集得到一水相及该油相,并于该油相中收集得到二氯丙醇;该方法包括重复进行至少一次包含所述步骤a至步骤d的循环;所述重复进行的步骤c包括:蒸馏该第二混合液及该水相,得到该塔顶产物。
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