[发明专利]一种含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的制备方法有效
申请号: | 201610011289.6 | 申请日: | 2016-01-06 |
公开(公告)号: | CN105647160B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 姜琪 | 申请(专利权)人: | 姜琪 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K5/20;C07C231/02 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 马丽娜 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 水溶性 增塑剂 聚氨酯 树脂 制备 方法 | ||
一种制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的方法,其包括以下步骤:将一定量的戊二酸二甲酯或其同系物加入密闭的反应釜中,充入二甲胺气体,按摩尔比,二甲胺和戊二酸二甲酯或其同系物的比值为2.1‑2.4之间,发生酯交换为酰胺的反应;在上述反应釜中加入一定量的磷酸水溶液,生成二甲胺磷酸盐和磷酸钠;将步骤二处理后的混合物移至过滤釜中,经过滤去除二甲胺磷酸盐和磷酸钠;减压蒸馏去除甲醇和水;加入一定量的环己基异氰酸酯,以去除二甲胺和水,得到水溶性增塑剂;向熔融状态的聚氨酯中加入经由步骤一至步骤五制得的水溶性增塑剂。本发明的制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的方法制备的树脂更加环保。
技术领域
本发明涉及一种皮革树脂,尤其涉及一种制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是由二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和大分子多元醇、扩链剂共同反应聚合而成的高分子材料。由于TPU具有高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性,是一种成熟的环保材料,广泛应用于皮革行业,使用时通常需加入大量的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮等有机溶剂,既对环境造成污染,又对相关产业的工人身体健康造成损害,而且易燃易爆极易引发火灾事故,因此,急需研究一种更加环保的聚氨酯树脂。
发明内容
针对现有技术上存在的不足,本发明提供一种环保的具有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂及其制备方法。
一种制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的方法,其包括以下步骤:
步骤一:将戊二酸二甲酯或戊二酸二甲酯2、3、4碳位带有甲基或羟基的戊二酸二甲酯同系物加入密闭的反应釜中,在催化剂的作用下,在氮气保护下进行搅拌,然后充入二甲胺气体,二甲胺和戊二酸二甲酯或戊二酸二甲酯2、3、4碳位带有甲基或羟基的戊二酸二甲酯同系物发生酯交换为酰胺的反应;
步骤二:在上述反应釜中加入磷酸水溶液,生成二甲胺磷酸盐和磷酸钠;
步骤三:将步骤二处理后的混合物移至过滤釜中,经过滤去除二甲胺磷酸盐和磷酸钠。
步骤四:减压蒸馏去除甲醇和水;
步骤五:加入环己酯异氰酸酯,以去除残余二甲胺和水,得到水溶性增塑剂;
步骤六:向熔融状态的聚氨酯中加入经由步骤一至步骤五制备的水溶性增塑剂以制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂。
进一步地,所述催化剂为含有30%甲醇钠的无水甲醇溶液,所述甲醇钠与戊二酸二甲酯的摩尔比为0.05-0.1。
进一步地,按摩尔比,二甲胺和戊二酸二甲酯或戊二酸二甲酯2、3、4碳位带有甲基或羟基的戊二酸二甲酯同系物的比值为1.6-2.4。
进一步地,按摩尔比,二甲胺和戊二酸二甲酯或戊二酸二甲酯2、3、4碳位带有甲基或羟基的戊二酸二甲酯同系物的比值为1.8-2.4。
进一步地,按摩尔比,二甲胺和戊二酸二甲酯或戊二酸二甲酯2、3、4碳位带有甲基或羟基的戊二酸二甲酯同系物的比值为1.8-2.1。
进一步地,步骤一的反应温度30-60℃,反应时间5-7h。
进一步地,步骤一中戊二酸二甲酯与二甲胺的反应式如下:
进一步地,步骤一中戊二酸二甲酯同系物为2-甲基-戊二酸二甲酯,2-甲基-戊二酸二甲酯与二甲胺的反应式如下:
进一步地,所述含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的固含量为30%-50%。
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