[发明专利]一种氟化锂的回收装置及其回收方法

权利要求书

1.一种氟化锂的回收装置，其特征在于，包括：

氟化氢管路：具有依次连接的氟化氢气源(2)、冷凝器(4)、溶解分离器(6)和氧化钙吸收器(8)；氟化氢气源(2)与冷凝器(4)之间通过氟化氢气路(3)连通，氟化氢气路(3)为不锈钢钢管并带有伴热系统，氟化氢气路(3)上设有第一氟化氢质量流量计(10)；冷凝器(4)与溶解分离器(6)之间通过氟化氢液路(5)连通，氟化氢液路(5)为PFA管；溶解分离器(6)与氧化钙吸收器(8)之间通过平衡管路(7)连通，平衡管路(7)上设有第二氟化氢质量流量计(11)，溶解分离器(6)通过平衡管路(7)与大气相通，其中，溶解分离器(6)为夹套反应器，夹套反应器的顶部设有法兰(61)，法兰(61)连接伸缩波纹管(62)，夹套反应器的内部设有第一套筒(63)，第一套筒(63)的内部设有第二套筒(64)，第二套筒(64)的顶盖(641)与伸缩波纹管(62)连接并随之同步伸缩移动，第二套筒(64)的侧壁固定有PTFE滤膜，夹套反应器的底部设有磁力搅拌；

设置于氟化氢气路(3)上游的惰性气体源(1)，惰性气体源(1)通过吹扫支路与氟化氢气路(3)和冷凝器(4)相连；

设置于溶解分离器(6)下游的氟化氢吸收系统，氟化氢吸收系统具有依次连接的喷淋吸收器(9)和碱液吸收罐(12)；

设置于氟化氢吸收系统下游的负压系统，负压系统具有依次连接的真空度控制器(13)和化学隔膜泵(14)。

2.根据权利要求1所述的氟化锂的回收装置，其特征在于，冷凝器(4)为蛇形冷凝管，蛇形冷凝管中的蛇管为5-15匝的紫铜管。

3.一种利用根据权利要求1-2中任一项所述的回收装置回收氟化锂的方法，其特征在于，包括：

S1，将含有氟化锂的混合氟盐放入第二套筒(64)中，溶解分离器(6)的顶部盖上法兰(61)，确保伸缩波纹管(62)压缩使第二套筒(64)降至最低位置，开启氟化氢气路(3)伴热60-70℃，溶解分离器(6)的温度设置为-30℃至-5℃，冷凝器(4)的温度设置为低于-10℃，检查回收装置的气密性，确保回收装置的密封性，其中，混合氟盐中还含有氟化稀土和/或氟化锕系化合物，不含有氟化碱金属和/或氟化碱土金属化合物，其中氟化锂的摩尔百分比不小于5％；

S2，开启溶解分离器(6)的磁力搅拌，然后开启氟化氢气源(2)，利用第一氟化氢质量流量计(10)向溶解分离器(6)中定量加入氟化氢，同时利用氧化钙吸收器(8)实现溶解分离器(6)与外界大气相平衡，达到所需通入流量后关闭氟化氢气源(2)，氟化锂在溶解分离器(6)中被搅拌溶解后从第二套筒(64)中穿过PTFE滤膜进入第一套筒(63)；

S3，溶解完成后关闭氟化氢气源，拉伸伸缩波纹管(62)使第二套筒(64)升至最高位，第二套筒(64)的底部被设置为高于液态氟化氢的液面，开启惰性气体源(1)，启动化学隔膜泵(14)，溶解分离器(6)保持微正压，通过真空度控制器(13)对溶解分离器(6)进行抽滤，抽滤结束后缓慢升高溶解分离器(6)的温度，蒸发的气态氟化氢在喷淋吸收器(9)和碱液吸收罐(12)中被吸收，然后对溶解分离器(6)烘焙至少12h，然后利用惰性气体对氟化氢气路(3)、冷凝器(4)、氟化氢液路(5)和溶解分离器(6)吹扫至少12h，最后，打开溶解分离器(6)，在第一套筒(63)得到絮状氟化锂，在第二套筒(64)中得到氟盐杂质。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，氟化氢气源(2)具有30-55℃的伴热。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，磁力搅拌转速为450rpm-500rpm。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，通过减压阀控制氟化氢气路(3)的压力不超过0.1MPa，第一氟化氢质量流量计(10)的瞬时流量不超过4g/min。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，液态氟化氢用量达到混合氟盐中氟化锂质量的15～100倍后关闭氟化氢气源(2)，液态氟化氢的实际用量为第一氟化氢质量流量计(10)和第二氟化氢质量流量计(11)的示数之差。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，搅拌溶解的反应时间至少为20min。