[发明专利]一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微米/纳米无机材料的合成技术领域，尤其涉及一种具备多功能 且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法。

背景技术

随着核技术在国防、科研及民用工业等领域的快速发展，人们接触到高能 粒子的几率逐渐增大，并且其种类呈现出多样化，如中子、γ射线、质子等， 严重地威胁着人类的身体健康。传统辐射防护材料已不能满足目前轻质高效及 多样化防护要求，如移动式反应堆和可携带辐射源等。因而，制备出具有多种 高能粒子防护功能以及综合性能优异的材料尤为必要。在众多高能粒子中，γ 射线和中子具有各自特点且具有代表意义。前者是一种波长极短的电磁波，具 备极强的穿透能力，对生物体产生不可再修复的损伤、癌变甚至基因突变；后 者是一种不带电、穿透力极强的粒子，对生物体造成的危害比其他射线更大。 辐射防护材料如具备衰减这两种高能粒子的能力便能应用于目前多种高能粒子 共存的辐射防护场所。众所周知，重元素能够衰减γ射线，如铅；而轻元素能 够吸收热中子，如硼。目前国内外中子-γ射线防护材料多采用混凝土以及高分 子基复合材料，即分别将具有中子和γ射线衰减物质填充至基材。但是不同原 子序数的轻、重元素在复合材料制备过程中沉降、分层现象明显，很难满足综 合性能优异的要求，不利于中子-γ射线防护材料的应用以及推广。

基于此，本发明选择以化学键形式结合分别具有γ射线和中子衰减能力的 铅和硼元素，得到一种硼酸铅化合物。在大多数情况下，铅(II)硼酸盐通常 由高温固相反应或通过一个复杂的水热合成法是硼酸盐。例如，熔融硼酸作为 一种反应性介质已被用来作为一种简便的生产方法。但这种方法产品往往伴随 着较大尺寸和成分偏析现象。分别用中心对称的结构或者先前合成的水热系统 在高温、高压或在一个复杂的热液系统获得目标晶体。与这些方法相比，溶剂 热反应方法在中等温度下的合成具有很大的优势，过程相对简单而且易于控制， 有利于制备的结晶度较高的晶体材料。此外，不同的反应条件，如温度、化学 计量比，时间，和反应介质的pH值可能产生多种形貌的硼酸铅晶体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方 法，旨在解决不同原子序数的轻、重元素在复合材料制备过程中沉降、分层现 象明显，很难满足综合性能优异的要求，不利于中子-γ射线防护材料的应用以 及推广的问题。

本发明是这样实现的，一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方 法，该硼酸铅晶须的制备方法包括以下步骤：

步骤一，在持续搅拌的条件下，分别将醋酸铅(PbAc₂)溶于去离子水、加 入硼酸(H₃BO₃)、加入吡啶直至溶液呈悬浊液，铅、硼原子按一定的摩尔配比混 合；

步骤二，在持续搅拌的条件下，向步骤一所得的悬浊液逐滴加入适量浓氨 水，直至溶液呈白色乳状浆液；

步骤三，将步骤二所得的乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在一 定反应温度条件下反应一定时间；

步骤四，将步骤三溶剂热处理所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥步骤， 得到一种硼酸铅晶须。

进一步，所述步骤一中，铅、硼原子摩尔比为1:6-1:15。

进一步，所述步骤三中，反应温度为180℃-240℃。

进一步，所述步骤三中，反应时间为4h-24h。

进一步，所述步骤四中，洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3-10 次。

进一步，使用本发明所述的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备 方法直接获得的晶须状硼酸铅晶体直径为100-500nm，长径比为200-1000。

本发明制备的一种硼酸铅晶须是以化学键形式结合分别具有γ射线和中子 衰减能力的铅和硼元素，可明显改善传统复合材料中因铅和硼密度差异引起的 功能填料分散不均，且具备衰减中子及γ射线的能力。同时，硼酸铅晶须的各 向异性特点能够促进复合材料综合性能的提高，如力学性能。此外，硼酸铅这 类物质已在化学催化、光电、光学等领域受到越来越多的关注，并展开了大量 理论研究和应用开发，因而，本发明提供的一种硼酸铅晶须的制备方法，为其 多功能应用铺平了道路；