[发明专利]土壤中重金属测定前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境监测技术领域，尤其涉及土壤中重金属测定前处理方法。

背景技术

原子吸收光谱法测定分析土壤重金属含量的过程中,样品前处理是关键。土壤样品的前处理方法很多,有湿法消解、微波消解等。这些方法各有优缺点。湿法消解费时费力，同一样品需要反复消解，微波消解时间快，自动控制，但往往消解不够完全。

故现有技术有待改进和发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种先微波消解后再湿法消解，既能够完全消解了土壤样品，也能提高了消解速度的土壤中重金属测定前处理方法。

本发明的技术解决方案是：土壤中重金属测定前处理方法，包括以下步骤，

S1：准确称取0.2～0.5g试样于消解罐中，加8ml王水进行消解；

S2：消解程序依次是1200W爬坡时间4分钟到100℃，保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟到150℃，保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180℃，保持25分钟；

S3：将S2后得到的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖；电热板温度控制在150-200℃，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余1ml左右，取下坩埚稍冷；

S4：在S3后加入1ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。

S1中的试样质量精确至0.0002g。

在S3中加热除硅过程应经常摇动坩埚。

本发明的有益效果：

本发明提供的土壤中重金属测定前处理方法，采用先微波消解后再湿法消解，既能够完全消解了土壤样品，也能提高了消解速度。

具体实施方式

实施例：

准确称取0.2～0.5g试样于消解罐中，试样质量精确至0.0002g，加8ml王水进行消解。消解程序是1200W爬坡时间4分钟到100℃，保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟到150℃，保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180℃，保持25分钟，备用。

将上述的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中；根据HJ491-2009《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》标准上的规定，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150-200℃，温度过高可能造成有些金属流失，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余1ml左右，取下坩埚稍冷，加入1ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀，然后即可采用火焰原子吸收分光光度法进行样品分析。

土壤重金属含量的过程中,样品前处理是关键。土壤样品的前处理方法很多,有湿法消解、微波消解等。湿法消解费时费力，同一样品需要反复消解，微波消解时间快，自动控制，但往往消解不够完全。而本发明采用首先微波消解后再湿法消解，既完全消解了土壤样品，也提高了消解速度。几乎对所有土壤样品取得良好的消解效果。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。