[发明专利]一种制备2,2-二氟乙胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及由2,2-二氟乙胺的制备方法，尤其是一种由1，1-二氟-2-氯乙烷 与氨水反应制备2,2-二氟乙胺的方法。

背景技术

2,2-二氟乙胺是制备活性成分的重要中间体化合物。使用1,1-二氟-2-溴乙烷 制备2,2-二氟乙胺是1904年第一次被Swarts记载于题为“ubereinigefluorhaltige alkylamine”(Chem.Zentralblatt,Volume75,1904,panges944-945)一文中。Swarts 记载了从起始化合物完全转变为化合物二氟乙胺和四氟乙胺的过程。从该文章很 明显可以看出，反应时间长达3天，不能选择性制备2,2-二氟乙胺，反应同时产 生四氟乙胺，其必须去除。两种产物通过分馏法或通过将它们转变成盐酸盐或草 酸盐分离。

1956年，Dickey等在IndustrialandEngineeringChemistry1956,No.2,209-213 中公开了一种从1,1-二氟-2-氯乙烷和28％浓度的氨水溶液制备2,2-二氟乙胺的方 法。该方法是使反应物在高压釜在135℃-140℃的温度中加热31小时，在反应结 束后，过滤反应混合物，并通过蒸馏法从反应混合物中去除胺。该方法的缺点： 耗时长达31小时，产率只有65％，不适合制备足够量所需的2,2-二氟乙胺。

直到国际专利WO2011/012243(中国授权公告号CN102471229B)才再次出 现公开记载由1,1-二氟-2-卤代乙烷，优选1,1-二氟-2-氯乙烷和氨起始制备2,2-二 氟乙胺的方法。该方法是在溶剂存在下进行，并且按体积计该溶剂不能超过水含 量的15％。该方法反应中使用大量溶剂，需要在环境友好地使用资源方面进行改 善。

2012年1月拜耳知识产权股份有限公司在中国提交的专利申请 201280004956.8中，以1,1-二氟-2-氯乙烷和纯氨在催化剂存在下反应制备2,2-二 氟乙胺。由于本发明无溶剂存在，在生产中会产生大量呈固体状态析出的氯化铵 晶体，无法流动，从而导致不可能连续化流动生产，且反应中使用了催化剂，专 利中所述实例对于专业技术人员不能完全理解。

如何能够以简易、对环境友好且低成本的方式制备2,2-二氟乙胺，并可以经 济地进行工业规模实施是现今需要解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种制备2,2- 二氟乙胺的方法，该反应由1，1-二氟-2-氯乙烷与氨水反应制备2,2-二氟乙胺 的方法，该方法具有反应条件简单、回收率高，成本低，不使用溶剂和催化剂， 不会污染环境。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种制备2,2-二氟乙胺的方法，所述方法如下：

取1,1-二氟-2-氯乙烷和氨水溶液，然后分别连续进入各自的盘管预热器， 再通过各自的盘管过热器过热，过热后的两相物料在混合器中混合后进入反应器 中反应，反应温度为80-240℃、反应压力0.8-5MPa，反应时间为80-200min；反 应结束后反应产物通过泄压管道连续泄压进入到蒸馏釜中减压蒸馏，蒸馏产物即 为2,2-二氟乙胺水溶液粗品，粗品经过精馏分离即可得到合格产品。

进一步的，所述1,1-二氟-2-氯乙烷和氨水溶液由高压计量泵计量。

进一步的，所述反应温度为100-200℃，反应压力为1.1-3.5MPa。

进一步的，所述1，1-二氟-2-氯乙烷和氨水的质量比为1∶2-12。

进一步的，所述1，1-二氟-2-氯乙烷和氨水的质量比为1∶3-10。

进一步的，所述氨水的质量分数为10％-80％。

进一步的，所述氨水的质量分数为20％-50％。

进一步的，所述反应器为管道式反应器。

采用本发明的技术方案的有益效果是：

1、本发明所提供的制备方法不使用额外的催化剂、溶剂，不存在催化剂、 溶剂对水源等自然环境的污染问题，而且降低了生产成本；

2、本发明所提供的制备方法中所有精馏后的水溶液都再次循环吸收液态纯 氨成为不同浓度的氨水溶液继续使用，没有排放，一方面原料回收利用，提高了 原料的利用率，另一方面，零排放，对环境没有污染，大大降低了生产成本和后 处理成本。

具体实施方式