[发明专利]制备丙烯酸五溴苄酯单体的方法及其聚合在审
申请号: | 201610013699.4 | 申请日: | 2012-04-05 |
公开(公告)号: | CN105523936A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | J.奥伦 | 申请(专利权)人: | 溴化合物有限公司 |
主分类号: | C07C69/653 | 分类号: | C07C69/653;C07C67/10;C08F120/22 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 曹立莉 |
地址: | 以色列*** | 国省代码: | 以色列;IL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 丙烯酸 五溴苄酯 单体 方法 及其 聚合 | ||
1.一种方法,其包括将五卤代苄基卤化物与丙烯酸盐在水不混溶的溶剂 中反应,其中所述盐为水溶液形式且所述反应在相转移催化剂存在下进行, 在反应完成前分离反应混合物至有机相和水相,除去所述水相并收集含有未 反应的五卤代苄基卤化物的所述有机相,且允许反应通过一个或多个连续的 反应阶段而完成,其中所述一个或多个连续的反应阶段的每个阶段包括将从 之前反应阶段分离的有机相与包含丙烯酸盐的水溶液混合,和回收丙烯酸五 卤代苄酯产物。
2.权利要求1的方法,其包括:
提供丙烯酸碱盐的水溶液;
将反应容器中装入水不混溶的有机溶剂、五卤代苄基卤化物、相转移催 化剂和第一量的所述丙烯酸碱盐水溶液以形成第一反应混合物;
逐渐加热所述第一反应混合物并将其保持加热第一段时间;
分离所述第一反应混合物至第一有机相和第一水相;
收集所述第一有机相;
混合所述第一有机相与第二量的丙烯酸碱盐水溶液以形成第二反应混合 物;且将所述第二反应混合物保持加热第二段时间,并任选地分离丙烯酸五 卤代苄酯产物。
3.权利要求2的方法,其中所述第一和第二量的丙烯酸盐水溶液分别含 有反应所需的丙烯酸盐总重量的约85-90%和10-15%。
4.权利要求3的方法,其中所述丙烯酸碱盐的水溶液由碱试剂滴定丙烯 酸溶液提供。
5.权利要求1至4任一项的方法,其中所述五卤代苄基卤化物为五溴苄 溴。
6.前述权利要求任一项的方法,其中所述有机溶剂包括卤化芳族溶剂。
7.前述权利要求任一项的方法,其中所产生的丙烯酸五溴苄酯进行聚合 反应生成聚(丙烯酸五溴苄酯)。
8.权利要求7的方法,其中所述聚合反应在氯苯中进行。
9.权利要求2和8的方法,其中所述第二反应混合物被分离至有机相和 水相,且所述第二有机相被回收,其中所述第二有机相为丙烯酸五溴苄酯单 体在氯苯中的溶液,并且未经分离所述单体便用于聚合反应生成聚(丙烯酸五 溴苄酯)。
10.一种方法,其包括向第一反应区中连续进料水不混溶的有机溶剂、 五卤代苄基卤化物、相转移催化剂和第一量的丙烯酸碱盐水溶液,以形成第 一反应混合物,保持加热该混合物;连续地从所述第一反应区移出反应物质 并分离所述反应物质至有机相和水相;连续地将所述有机相转移至第二反应 区,不断地向第二反应区供应第二量的所述丙烯酸碱盐水溶液,并收集所述 有机溶剂中丙烯酸五卤代苄酯产物的溶液,且任选地分离呈固体形式的丙烯 酸五卤代苄酯产物。
11.聚(丙烯酸五溴苄酯),其特征在于重均分子量(Mw)范围为200,000至 600,000,而多分散指数低于15,其基于高温凝胶渗透色谱。
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