[发明专利]一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺的合成

在惰性气体中，将3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷预热至120°C，分3~5次，间隔0~30min向其中投入正构饱和脂肪酸，投完后加热至160°C，保持2~3h，冷却至20~25°C，用正己烷溶解反应产物，40°C下真空干燥2~5h，冷却结晶2~3h后析出N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺；

（2）酰胺嵌入型烷基键合硅胶的制备

硅胶在酸性条件下活化，100～150°C下真空干燥6~12h除去水分，将硅胶加入甲苯中，机械搅拌均匀，加入N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺，加热至回流24~48h，趁热抽滤，依次用100°C甲苯、70°C热乙醇、70°C乙醇-水、70°C水和60°C甲醇洗涤，真空干燥，得到酰胺嵌入型烷基键合硅胶。

2.如权利要求1所述的一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料方法，其特征在于：步骤（1）中硅胶活化的酸性条件为，6~12g/L的盐酸浸泡24小时，用水洗至中性。

3.如权利要求1所述的一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料方法，其特征在于：步骤（2）中甲苯须经过金属钠干燥和常压蒸馏处理。

4.如权利要求1所述的一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料方法，其特征在于：步骤（2）中乙醇-水混合洗涤溶液的体积比为2:1。

5.如权利要求1所述的一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料方法，其特征在于：步骤（2）中酰胺嵌入型烷基键合硅胶合成所涉及的真空干燥温度为50~70°C，时间为4~8h。

6.如权利要求1所述的一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料方法，其特征在于：步骤（1）的3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷的烷氧基为丙氧基、乙氧基或甲氧基。