[发明专利]一种具有三维多孔结构的镨配位聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201610016944.7 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105566364B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 张亮亮;王荣明;辛雪莲;孙道峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 三维 多孔 结构 配位聚合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述的镨配位聚合物的化学式为[C17H25N4O11Pr],三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为α=113.721(5)°,β=98.645(4)°,γ=105.872(5)°,
2.根据权利要求1所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述的配位聚合物的合成所需的配体为三(2-羧乙基)异氰尿酸酯,其化学结构式如下:
3.根据权利要求1所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述的聚合物的合成所需的金属盐选自稀土金属盐;所述的金属盐选自硝酸镨、硫酸镨、氯化镨。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述聚合物中镨离子采取九配位的配位方式,分别与五个三(2-羧乙基)异氰尿酸酯配体中的八个氧原子以及一个配位填充剂中的氧原子配位;所述的聚合物中三(2-羧乙基)异氰尿酸酯配体中的羧基全部质子化,且采取双齿螯合和双齿螯合-桥连的模式与五个镨离子配位,即得到三维的镨配位聚合物。
5.根据权利要求4所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述的三维的镨配位聚合物中甲醇分子填充在孔道中,与三维骨架形成氢键作用。
6.根据权利要求1所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物,其特征在于,所述的聚合物中还包括填充剂,所述的填充剂选自N’N-二甲基甲酰胺、N’N-二甲基乙酰胺、N’N-二乙基甲酰胺。
7.一种具有三维多孔结构的镨配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)称取摩尔比为1:1.8~4.2的三(2-羧乙基)异氰尿酸酯和稀土金属,加入一端封闭的玻璃管中,然后用注射器将填充剂、甲醇和去离子水的混合溶剂加入到玻璃管;所述的填充剂选自N’N-二甲基甲酰胺、N’N-二甲基乙酰胺、N’N-二乙基甲酰胺;
(2)将玻璃管抽真空,用酒精喷灯烧结封口;
(3)将密封后的玻璃管放入程序化控温的烘箱中,以2℃/分钟~5℃/分钟的速度加热到80~150℃,恒温72~120小时,然后程序降温到30度,降温速率为每分钟1℃,打开玻璃管,过滤固体物质并用甲醇冲洗,得到镨配位聚合物。
8.根据权利要求7所述的具有三维多孔结构的镨配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中混合溶剂的体积比为填充剂:甲醇:去离子水=5:2:1。
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