[发明专利]一种四溴苯酐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610017081.5 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105669620B 公开(公告)日: 2018-01-16
发明(设计)人: 徐金伟;李奎;丁加中;潘光辉;崔文文 申请(专利权)人: 潍坊鑫洋化工有限公司
主分类号: C07D307/89 分类号: C07D307/89
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 261000 山东省潍坊市滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 四溴苯酐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将苯酐在温度为20-30℃下投入装有发烟硫酸的反应釜中,然后加入复合催化剂,再滴加溴素,其中苯酐、发烟硫酸、复合催化剂、溴素的重量比为1:7-8:0.01-0.03:2.3-3,溴素滴加时间控制在4-5h,溴素滴加完成后将温度升至60-70℃,反应5-7h;

2)对反应釜内抽真空,然后将温度升至90-110℃,反应3-5h,反应结束后,将温度降至30-40℃,进行抽滤;

3)抽滤后的物料加水搅拌洗涤,待洗涤后的水PH值为5-6时即为合格产品;

4)合格产品经离心、干燥后制得成品;

所述复合催化剂为铝粉、铁粉、三氯化铝、三氯化铁、碘中的一种或任意几种组合。

2.按照权利要求1所述的一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于:反应釜内抽真空操作持续2-5h。

3.按照权利要求1所述的一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于:所述洗涤用水量为抽滤后物料质量的2-3倍,洗涤用水为纯净水。

4.按照权利要求1或3所述的一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于:所述洗涤温度为60-80℃,洗涤次数为2-3次,每次洗涤时间为2h。

5.按照权利要求1所述的一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于:所述发烟硫酸为三氧化硫质量百分比浓度为40%-65%的发烟硫酸。

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