[发明专利]一种微波焙烧预处理‑氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法有效
申请号: | 201610017114.6 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105543490B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 李世伟;马爱元;张利波;彭金辉;郑雪梅;尹少华;常军;杨坤;陈伟恒;谢峰;李浩宇 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02;C22B19/30;C22B19/34 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 焙烧 预处理 浸出 高炉 瓦斯 制备 zno 方法 | ||
1.一种微波焙烧预处理-氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)微波焙烧预处理:首先向高炉瓦斯灰中添加高炉瓦斯灰质量5~20%的Na2CO3混合均匀后得到混合物料,将混合物料在温度为200~600℃进行微波焙烧0.5~2h,得到焙砂;
(2)浸出:将步骤(1)制备得到的焙砂用总氨浓度为3~6mol/L的氨水-NH4HCO3溶液在25~45℃下进行搅拌浸出0.5~1.0h,然后进行固液分离,固体渣经5%氨水溶液多次洗涤处理,得到浸出液和浸出渣;其中氨水-NH4HCO3溶液的[NH3]:[NH3]T=1:2,液固比为3~10:1ml/g,搅拌速度为150~350 rpm;
(3)净化除杂:将步骤(2)得到的浸出液首先加入锌粉除Cu、Cd、Pb、Co杂质金属,然后在通空气的条件下添加KMnO4除Fe得到净化液;
(4)蒸氨结晶:将步骤(3)得到的净化液通入蒸氨器中进行蒸氨处理,蒸氨处理完后,洗涤、过滤得到滤饼,将滤饼干燥后得到脱水产物;
(5)微波煅烧:将步骤(4)得到的脱水产物在温度为100~300℃条件下微波煅烧10~30 min,制备得到ZnO。
2.根据权利要求1所述的微波焙烧预处理-氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的高炉瓦斯灰中总锌含量为4~25wt%,总锌中ZnO含量2~13wt%、ZnSiO41~6wt%、ZnFe2O40.7~5wt%、其它含锌矿物0.3~1wt%。
3.根据权利要求1所述的微波焙烧预处理-氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法,其特征在于:所述步骤(3)中净化除杂过程为:加入锌粉的用量为将浸出液中Cu、Cd、Pb、Co完全置换出来理论用量的1~2.5倍,在温度为60~80℃条件下置换0.5~1.5h;空气的流量为100~300L/h,KMnO4的添加量为完全将浸出液中Fe置换出来的理论量的0.5~2倍,在温度为60~80℃条件下除铁0.5~1.0h。
4.根据权利要求1所述的微波焙烧预处理-氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法,其特征在于:所述步骤(4)的蒸氨结晶过程为:在温度为95~105 ℃蒸氨0.5~1.0 h。
5.根据权利要求1所述的微波焙烧预处理-氨法浸出高炉瓦斯灰制备ZnO的方法,其特征在于:所述步骤(4)的干燥过程为:在温度95~100℃下进行微波干燥5~20min。
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