[发明专利]聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子的制备方法有效
申请号: | 201610017571.5 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105399893B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 瞿雄伟;徐晨;耿佩佩;李国华;姚艳梅 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F222/14;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08K3/34;C08L69/00;C08L33/08 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚碳酸酯 增韧用 丙烯酸酯 聚合物 蒙脱土 复合 粒子 制备 方法 | ||
1.一种聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子的制备方法,其特征为包括如下步骤:
a.种子单体的预乳化
按照以上配比,向反应器中加入乳化剂和去离子水,并混合搅拌;再加入丙烯酸酯类单体和交联剂,并混合搅拌,即获得内层种子单体预乳液,备用;
b.核层增长阶段单体的预乳化
将上述各组分放入一个容器中,混合搅拌,即得到核层增长阶段单体预乳液,备用;
c.外层单体的预乳化
成份质量份数
乳化剂0.40~1.20
丙烯酸酯类混合单体20~60
将上述各组分放入另一个容器中,混合搅拌,即得到外层单体预乳液,备用;
所述的丙烯酸酯类混合单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物,其中丙烯酸质量占丙烯酸酯类混合单体的1.2%~3.0%;
d.蒙脱土的预乳化
将上述蒙脱土、乳化剂和去离子水放入第三个容器中,混合搅拌,即得到蒙脱土的预乳液,备用;
所述的步骤a、b中的丙烯酸酯类单体均为丙烯酸-2-乙基辛酯;
所述步骤a、b、c、d中所用的乳化剂均为阴离子乳化剂;
步骤a、b中交联剂均为1,4-丁二醇二丙烯酸酯;
e.丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子的制备
向a步骤盛有内层种子单体预乳液的反应器中,抽真空后用氮气置换;然后继续通入氮气,冷凝器中通冷凝水,在搅拌状态下将反应物升温至78.5°С,待温度恒定后,在10分钟匀速滴加引发剂水溶液1;然后继续反应50分钟,种子聚合反应阶段结束;然后向反应体系中以相同速度先滴加b步骤制得的核层增长阶段单体预乳液,然后再滴加c步骤制得的外层单体预乳液,两种预乳液180分钟连续匀速滴加完毕,并在此180分钟同时连续匀速滴加引发剂水溶液2;之后,保温反应120分钟,再降至室温;将d步骤制得的蒙脱土预乳液加入到上述制备的乳液中搅拌分散30分钟,得到聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子;最后将制备的复合粒子经冷冻、洗涤、抽滤、干燥等步骤得到具有杂化结构的丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子;
其中,所加入物料的质量比为种子单体预乳液:核层增长阶段单体预乳液:外层单体预乳液:蒙脱土预乳液=(162.75~162.95):(130.08~170.98):(20.40~61.20):(51.212~52.020);
所用引发剂为过硫酸盐,以水溶液的方式加入,具体配比如下:
其中,质量比引发剂水溶液1:种子单体预乳液:引发剂水溶液2=20.33:(162.75~162.95):30.20。
2.如权利要求1所述的聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子的制备方法,其特征为所述步骤a、b、c、d中所用阴离子乳化剂均为己二酸二己酯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/蒙脱土复合粒子的制备方法,其特征为所述步骤e中所用的过硫酸盐为过硫酸钾。
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