[发明专利]一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法有效
申请号: | 201610018505.X | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105606592B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 莫高明;钟希强;朱丽辉;苗玉龙;何流;钟俊俊;杨建行 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 宁波元为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33291 | 代理人: | 单英 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 硅烷 中异质 元素 含量 方法 | ||
1.一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,其特征是:采用强氧化性化学试剂消解该聚碳硅烷,得到澄清的消解溶液,用蒸馏水或去离子水将其稀释至10-10000倍体积,得到待测试液;
所述的聚碳硅烷的质量为0.1份时,所述的强氧化性化学试剂配方为:2-10体积份的硝酸,0.2-1体积份的高氯酸,0.2-1体积份的双氧水,0.5-2体积份的氢氟酸;
所述的消解如下进行:
先将容器敞口升温至100-180℃并且保温1-5小时,然后将该容器密封,并放置在密封的耐高温高压的消解容器中,在150-250℃下消解;
使用待测异质元素的标准溶液配置具有一定质量分数的含待测异质元素的溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该含待测异质元素的溶液,得到待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线;
利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测试液中异质元素的谱线强度,将其与所述的待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线相比对,得到所述聚碳硅烷中待测异质元素的含量;
所述的聚碳硅烷是组成中含有异质元素的聚碳硅烷,所述的异质元素是铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,其特征是:所述的硝酸的质量分数为50-70%,高氯酸的质量分数为60-80%,双氧水的质量分数为20-50%,氢氟酸的质量分数为30%-60%。
3.根据权利要求1所述的测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,其特征是:所述的待测试液中异质元素的质量分数范围在0-1000ppm。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,其特征是:所述的消解是在耐酸碱腐蚀的容器内进行。
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