[发明专利]高效除草剂呋草酮的生产方法有效

专利信息
申请号: 201610018633.4 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105669613B 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 李小明;王超;金璐怡 申请(专利权)人: 江苏明化合晟生物科技有限公司
主分类号: C07D307/66 分类号: C07D307/66
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 代理人: 张群峰;吕良
地址: 213164 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 高效 除草剂 呋草酮 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种除草剂呋草酮的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步:由间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯混合溶于甲醇中,加入催化剂醇钠进行取代反应,用酸调节pH至1-3,并用二氯乙烷萃取浓缩后得到中间产物A;所述的间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯的物质的量比为1:1-1:2,所述的醇钠选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、异丙醇钠和正丙醇钠中的一种或几种组合;

第二步:将液溴加入含有上述中间产物A的甲醇反应液中,并持续搅拌反应一段时间,接着在反应液中加入碱性水溶液反应掉剩余的溴,最后用二氯乙烷萃取得到中间产物B;所述的中间产物A与液溴的物质的量比为1:1;

第三步:将上述含有中间产物B的二氯乙烷萃取液加入碱性水溶液,并加入甲基化试剂与相转移催化剂持续搅拌并反应得到产物,最后析晶得到产物呋草酮,过滤后的二氯乙烷继续循环套用;所述的中间产物B与甲基化试剂的物质的量比为1:1-1:3,所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或四丁基氯化铵,所述的甲基化试剂为硫酸二甲酯或碳酸二甲酯;

所述的碱性水溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或氢氧化钠溶液。

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