[发明专利]介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610018709.3 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105688965B 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 黄徽;李家杰;周君;周杰;陈先进;王璐 申请(专利权)人: 南通职业大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24
代理公司: 北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11681 代理人: 刘莹莹
地址: 226000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 介孔五 氧化 石墨 高效 复合 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:

1) 氮掺杂氧化石墨烯溶液的制备,用NGO溶液来表示

采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯,将0.5-1.0g的氧化石墨烯和1.5-3.0g的尿素经充分研磨后置于管式炉内,用氩气排净炉内空气后焙烧2h,用1mol的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质,在恒温60ºC条件下干燥12h,得到氮掺杂氧化石墨烯,将3.5-7mg氮掺杂氧化石墨烯粉末溶解于10-20mL蒸馏水并超声48小时,最终形成灰褐色的分散体系,自然沉降24小时后除去沉淀物,沉淀物重量2.5-5.0mg,将25-50mL乙醇加入分散体系中同时超声1h,最终形成稳定的NGO溶液;

2) 介孔五氧化二铌的制备,用m-Nb2O5 来表示

采用溶胶-凝胶法制备m-Nb2O5,称取0.5-2.0重量份的F127溶于10-40.0重量份无水乙醇中以500-1000rpm转速的磁力搅拌器处理30min,待F127完全溶解后,加入2.75-11.00mmol五氯化铌强烈搅拌10min,溶液的颜色由淡黄色变为无色透明,逐滴加入0.5mol/L的CaCl2 溶液0.25-1.0mL,并继续搅拌10min后制得Nb2O5 溶胶,然后将溶胶转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中,在恒温60-70℃下反应5-8天,取出样品并烘干,最后经450℃焙烧5h后自然降至室温,制得m-Nb2O5

3) 介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备,用m-Nb2O5/NGR 来表示

采用光还原法制备m-Nb2O5/NGR复合物,将m-Nb2O5 与0.1-0.5mg/ml 的NGO溶液混合均匀,再加入40ml乙醇,超声半小时于500W汞灯条件下搅拌6-8h进行还原,再将所得溶液于60℃条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次获得样品m-Nb2O5/NGR粉末,NGR的质量百分比可以通过加入不同质量的NGO溶液来调节,制备的复合物用m-Nb2O5/NGR-x来标记,x表示NGR的质量百分比。

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