[发明专利]高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及高铀钼矿中铀钼分离方法，特别是涉及高铀钼矿的溶液浸出液在硝酸氧化剂体系中铀与钼的萃取分离方法。

背景技术

我国砂岩型、火山岩型铀矿床伴生元素较多，其中火山岩铀矿石储量大，约占全国总储量的20％以上。其中相当部分为铀钼矿，而且钼的含量接近、甚至高于铀的含量，但多以氧化物形式呈弥散状分布，难以通过选矿方法分离、富集。采用硫酸或碳酸盐浸出时，铀钼同时被浸出，含铀钼的浸出液成分复杂，目前还没有十分理想的铀钼分离方法。当采用硫酸浸出时，采用氧化剂加萃取剂进行铀钼分离，NaClO₃、HNO₃为常用氧化剂。使用NaClO₃为氧化剂，浸出液中含ClO₃^-易腐蚀设备和管道；用HNO₃为氧化剂浸出液中含NO₃^-，用胺类萃取剂萃取，铀萃取率为50％左右，钼不被萃取。为了从矿石中有效地回收铀和钼，使用HNO₃为氧化剂，更换现在的胺类萃取剂，建立一种能在硝酸体系中萃取铀、钼并实现铀、钼分离的新工艺，以实现铀和钼的有效提取与分离的目的。

溶液萃取分离技术在放射元素提取、核燃料回收方面常用的萃取剂采用胺类萃取剂和磷类萃取剂，磷类萃取剂中有中性磷类萃取剂和酸性磷类萃取剂。磷酸三丁酯(下文简称为TBP)是一种性能优良的中性磷类萃取剂，适用于在硝酸体系中选择性萃取铀，但对钼的分配比较少，不适合选用。酸性磷类萃取剂2-乙基已基磷酸(下文简称为D₂EHPA)，在微酸介质中，金属离子以离子键形式置换它们羟基上的氢离子，形成可萃性的磷酸盐，同时该萃取剂在高酸度下表现出中性磷类萃取剂的性质，金属离子以中性化合物分子形式与其配合，形成可萃取中性络合物。使用D₂EHPA能从含NO₃^-溶液中萃取铀和钼，具有较强的萃取能力并能在广泛酸度下进行萃取。尚未见有使用硫酸浸出，硝酸为氧化剂，D₂EHPA为萃取剂分离萃取高钼铀矿中铀钼的报道。

发明内容

技术问题

因此，本发明的目的在于提供一种对于使用硫酸浸出、硝酸为氧化剂的高铀钼矿的溶液浸出液中铀与钼的萃取分离方法。本发明采用5％～10％D₂EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行单级萃取分离，被D₂EHPA萃取的铀(萃取率大于96％)和钼(萃取率94％以上)，并建立了两步反萃取法，用铵-氨缓冲溶液先反萃取钼后，再用9wt％～10wt％Na₂CO₃溶液反萃取铀，从而使铀钼分离；钼回收率为87％～89％，铀回收率为93％以上，从而实现了从硝酸体系中萃取回收铀和钼的目的。

技术方案

根据本发明的目的，本发明提供的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，包括如下步骤：

步骤1：采用5％～10％D₂EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)为萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行萃取，得到铀钼萃取液；

步骤2：对上述步骤1得到的铀钼萃取液，采用pH值为9.0～10.0的NH₄Cl-NH₃·H₂O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中；

步骤3：对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。

有益效果

与现有技术相比，本发明的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，采用5％～10％D₂EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行单级萃取分离，被D₂EHPA萃取的铀(萃取率大于96％)和钼(萃取率94％以上)，并建立了两步反萃取法，用铵-氨缓冲溶液先反萃取钼后，再用9wt％～10wt％Na₂CO₃溶液反萃取铀，从而使铀钼分离；钼回收率为87％～89％，铀回收率为93以上％，从而实现了从硝酸体系中萃取回收铀和钼的目的。

具体实施方式