[发明专利]一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺在审
申请号: | 201610018921.X | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105567435A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 郑永军;郑国姣;郑勇;宋海香;侯绍刚 | 申请(专利权)人: | 安阳工学院 |
主分类号: | C11C3/10 | 分类号: | C11C3/10 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 王晖 |
地址: | 455000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 紫苏 酯化 反应 工艺 | ||
1.一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,其特征在于:将碱溶解在乙醇中,将紫苏油加热至一定温度后缓慢滴加溶解有碱的乙醇溶液,保持温度回流,反应结束后将体系调节至中性,经后处理后得到紫苏油混合脂肪酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺,其特征在于:包括以下步骤:
第一步:配制氢氧化钠的乙醇溶液;
第二步:将紫苏油加入反应装置中搅拌加热至70-80°C;
第三步:醇解:在70-80°C中的恒定温度下,逐滴滴加氢氧化钠乙醇溶液,滴加速度控制在每秒1-2滴,同时加热回流至少2小时,定时取样检测甘油含量不再升高为反应结束;
第四步:中和:反应结束混合液加入盐酸溶液将溶液pH值调整为7,加入时在在搅拌下将与氢氢化钠等摩尔的盐酸溶液加到紫苏油醇解后的产物中,使PH=7;
第五步:减压蒸馏:将第四步得到物料重新加热,在减压条件下,蒸出过量乙醇;
第六步:分液:将第五步所剩物料加等体积的去离子水,分三次萃取生成的甘油,上层为脂肪酸乙酯,下层为含甘油的水层;
第七步:干燥:将第六步所得的脂肪酸乙酯加入少量无水氯化钙固体;
第八步:过滤:将七步所得混合物过滤,所得液体便是混合脂肪酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺,其特征在于:所述的紫苏油与乙醇的质量用量比为1:6,碱采用氢氧化钠,氢氧化钠的质量用量为紫苏油质量的0.8%,碱采用氢氧化钾时,与采用的氢氧化钠摩尔数相等。
4.根据权利要求2所述的一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺,其特征在于:所述的第三步中的恒定温度保持在75°C,滴加速度为在1滴/秒。
5.根据权利要求1或2所述的一种碱催化紫苏油乙酯化反应工艺,其特征在于:所述的紫苏油的酸值小于0.2mgKOH/g,水分小于0.2%。
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