[发明专利]SAPO-34分子筛原粉及其合成方法有效
申请号: | 201610019299.4 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105417555B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 刑爱华;朱伟平 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 赵囡囡;吴贵明 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sapo 34 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种SAPO-34分子筛原粉的合成方法,其特征在于,包括如下步骤;
将SAPO-34分子筛不合格原粉混入SAPO-34分子筛原粉的合成原料,获得混合原料;其中所述SAPO-34分子筛不合格原粉占所述混合原料的1%~10%,所述SAPO-34分子筛不合格原粉为由于水热晶化过程异常或配料操作异常产生的SAPO-34分子筛不合格原粉,所述SAPO-34分子筛不合格原粉为不满足以下条件的原粉:总酸密度为0.8~2.0mmol/g,相对结晶度高于70%,晶粒尺寸小于8μm;所述合成原料占所述混合原料的90%~99%,所述合成原料为基础原料粉,所述基础原料粉与合成所述SAPO-34分子筛不合格原粉的合成原料相同;所述基础原料粉按摩尔份计包括:模板剂2.5-5.0份、铝源以Al2O3计1份、磷源以P2O5计0.9-1.2份、硅源以SiO2计0.3-0.8份、以及适量的水;以及
将所述混合原料依次进行老化、水热晶化、固液分离获取固相,干燥后即为所述SAPO-34分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述老化步骤的温度为40-60℃;时间为4-12h。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述水热晶化的温度为180~210℃,时间为36~48h。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述水热晶化的温度为200℃,时间为48h。
5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,获得固相后干燥步骤的温度为100~150℃,干燥时间为8~10h。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成SAPO-34分子筛原粉所需的原料中,
所述硅源选自硅溶胶、白炭黑、正酸硅乙酯中的至少一种;
所述铝源选自拟薄水铝石、异丙醇铝、水合氧化铝中的至少一种;
所述磷源选自磷酸、磷酸盐或亚磷酸中的至少一种;
所述模板剂为有机胺类模板剂。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述有机胺类模板剂选自三乙胺、二乙胺、乙二胺、四乙基氢氧化胺或吗啉中的至少一种。
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